实验七配位滴定法测定自来水的总硬度
一、实验目的
1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法
2、学习EDTA标准溶液的配制与标定
3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。
4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制了解金属指示剂的特点。
二、实验原理
通常将含较多量Ca2、Mg2的水叫硬水水的总硬度是指水中Ca2、Mg2的总量它包括暂时硬度和永久硬度水中Ca2、Mg2以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下
CaHCO32→CaCO3完全沉淀H2OCO2↑
MgHCO32→MgCO3不完全沉淀H2OCO2↑
H2O
MgOH2↓CO2↑
若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度再加热亦不产生沉淀但在锅炉运行温度下溶解度低的可析出成锅垢。
水的硬度是表示水质的一个重要指标对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此水的总硬度即水中Ca2、Mg2总量的测定为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。
由Mg2形成的硬度称为“镁硬”由Ca2形成的硬度称为“钙硬”。
水的总硬度测定一般采用配位滴定法在pH≈10的氨性缓冲溶液中以铬黑TEBT为指示剂用EDTA标准溶液直接测定Ca2、Mg2的总量。由于KCaYKMgYKMgEBT
KCaEBT铬黑T先与部分Mg配位为MgEBT红色。当EDTA滴入时EDTA与Ca2、Mg2配位终点时EDTA夺取MgEBT的Mg2将EBT置换出来溶液由红色变为蓝色。
测定钙硬时另取等量水样加NaOH调节溶液pH为1213使Mg2生成MgOH2沉淀加入钙指示剂用EDTA滴定测定水中Ca2的含量。由EDTA溶液的浓度和用量可算出水的总硬度由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下
滴定前Mg2HI
H
f蓝色红色
滴定开始至化学计量点前Mg2HY3MgY2H
Ca2HY3CaY2H
化学计量点MgI
HY3MgY2HI
2
红色蓝色
滴定时Fe3、Al3的干扰可用三乙醇胺掩蔽Cu2、Pb2和Z
2等重金属离子可用KCN、Na2S予以掩蔽。
国际上水的硬度有多种表示方法常以水中Ca2、Mg2总量换算为CaO含量的方法表示单位为mgL1和o。水的总硬度1o表示1L水中含10mgCaO。计算水的总硬度的公式为
三、实验用品1、实验仪器分析天平
2、实验器材锥
形瓶250mL移液管20
mL酸式滴定管25mL烧杯250mL。
3、实验试剂乙二胺四乙酸二钠AR11HClNH3NH4Cl缓冲溶液pH≈1040gL1NaOH溶液钙指示剂铬黑T指示剂。四、实验步骤
1、EDTA标准溶液的配制与标定10020molLEDTA溶液的配制
称取40g乙二胺四乙酸二钠Na2H2Y2H2O于500mL烧杯中加200mL水温热使其完全溶解转入至聚乙烯瓶中r