1152方法与结果21色谱条件色谱柱为KromasilC1846mm×250mm5um;流动相为乙睛01磷酸溶液(含01三乙胺)3∶97)检测波长为207
m。(;柱温为25℃;流速为10mlmi
1;进样量:20μl。盐酸麻黄碱的保留时间约为16分钟。22供试品溶液与阴性溶液的制备提取方法的选择:221提取方法的选择:2211参考本品原含量测定样品萃取方法:精密量取本品10ml,置分液漏斗中,加浓氨溶液1ml使成碱性,用乙醚乙醇(8:2)混合液提取至无生物碱反应,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液置蒸发皿中挥干乙醚,残渣加甲醇使溶解,定量转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。结果:被测峰分离效果不好。2212参考麻黄药材含量测定法精密量取本品10ml,加浓氨试液3ml、乙醇10ml与乙醚20ml,加乙醚置水浴上加热回流4小时,至生物碱提尽,将提取液移置分液漏斗中,容器用少量乙醚洗涤,洗液并入分液漏斗中,加05molL盐酸溶液振摇提取5次(20ml、10ml、10ml、10ml、10ml)合并酸液,滤过,滤液加氢氧化钠试液使呈碱性,加氯化钠饱和,用乙醚振摇提取5次(20ml、10ml、10ml、10ml、10ml),合并乙醚液,用氯化钠饱和溶液洗涤3次,每次5ml,合并洗液,再用乙醚10ml振摇提取,合并乙醚液,挥干乙醚,残渣加甲醇使溶解,定量转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。结果:被测峰拖尾,被测成分提取不完全,含量很低。2213参考《中国药典》2005年版中小儿清热止咳口服液质量标准盐酸麻黄碱含量测定法,用乙醚振摇提取。精密量取本品5ml,加水10ml及浓氨试液05ml,用乙醚提取5次(30ml,30ml,20ml,20ml,20ml),合并乙醚液,加盐酸乙醇溶液(1→20)2ml,混匀,低温回收溶剂至干,残渣加乙醇5ml使溶解,转移至25ml量瓶中,加01molL盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。结果:被测峰分离度大于15,理论板数均在4000以上。提取次数的选择:222提取次数的选择:取本品,分别精密量取同一批号的四份样品各5ml,分别加水10ml及浓氨试液05ml,用乙醚提取3次、4次、5次、6次(每次20ml),合并乙醚液,加盐酸乙醇溶液(1→20)2ml,混匀,低温回收溶剂至干,残渣加乙醇5ml使溶解,转移至25ml量瓶中,加01molL盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。按上述选定的色谱条件,分别取各供试品溶液10μl,注入液相色谱议中,测定其含量,结果见表1。
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f表1提取次数盐酸麻黄碱含量(mgml)样1样2
不同提取次数含量结果比较表3次4次5次009902070236010402150238
6次02360238r