PDMS固相微萃取膜的研制及对水样中多环芳
烃的分析应用
黄健祥杨运云李攻科
中山大学化学与化学工程学院广州510275
摘要本文考察了聚二甲基硅氧烷PDMS固相微萃取膜的制备条件采用扫描电镜、热重分析、红外光谱等手段表征膜的性质。测试证实膜的表面均匀一致涂层材料热稳定性好、耐溶剂性能好。采用自制PDMS固相微萃取膜建立了SPMEMGCMS测定水样中PAHs的分析方法。方法的线性范围在010100000μgL之间检出限在002051μgL之间相对标准偏差RSD在52152之间分析实际江水样品回收率在7581015之间RSD在53238之间。
关键词固相微萃取膜SPMEM多环芳烃PAHs
1前言
固相微萃取SolidPhaseMicroextractio
SPME17是二十世纪九十年代初提出并发展起来的快速、灵敏、方便、无溶剂、易于实现自动化并适用于气体、液体和固体样品分析的新颖的样品前处理技术。但也存在装置价格昂贵现涂层种类有限选择性差对无机离子的萃取分离技术不成熟对复杂基体样品的萃取选择性和重现性不理想等不足。
固相微萃取膜SolidPhaseMicroextractio
Membra
eSPMEM是将固相微萃取涂层材料均匀的涂布于膜状基材上将针状的固相微萃取装置发展制作成膜状的固相微萃取膜。固相微萃取膜继承了固相微萃取的萃取机理保留了固相微萃取的优点具有与固相微萃取纤维相似的萃取性能。固相微萃取膜集提取与浓缩为一体采用溶剂洗脱的方法解吸可以通过改变萃取膜的大小和厚度来提高萃取分析的灵敏度方便地实现与气相色谱、液相色谱以及其它各种分析仪器的联用是固相微萃取技术发展的一个重要延伸。
多环芳烃PAHs是一大类广泛存在于环境中的有机污染物也是最早被发现和研究的化学致癌物它们是指两个以上苯环连在一起的化合物具有相当强的致癌性。
2实验部分
21仪器及其操作条件
SQZ湿膜制备器槽深50μmAS3120型超声波振荡器XL30扫描电子显微镜NEXUS670傅立叶变化红外光谱仪NetzschTG209热重分析仪SPME装置自制PDMS固相微萃取膜GCMSQP2010气质联用仪。
色谱条件进样口温度280C进样量1μL采样时间1mi
色谱柱气流量15mLmi
基金项目中山大学化学与化学工程学院第四届创新化学实验基金项目批准号03008资助
第一作者黄健祥1981年出生男中山大学化学与化学工程学院应化专业2000级
指导老师李攻科导师Emailc
fPurge气流量30mLmi
升温程序初始温度60C保持3mi
以20Cmi
升温至200C保持3mi
再以20Cmi
升温至260C保持8mi
。
质谱条件离子源温度200C喷射分离器接口温度250C质谱检测器扫描电压1KV溶剂延时3mi
。
22实r