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专题09化学实验综合
1．草酸是一种二元弱酸，可用作还原剂、沉淀剂等。某校课外小组的同学设计利用C2H2气体制取H2C2O42H2O。回答下列问题：1甲组的同学以电石主要成分CaC2，少量CaS及Ca3P2杂质等为原料，并用下图1装置制取C2H2。
①电石与水反应很快，为了减缓反应速率，装置A中除用饱和食盐水代替水之外，还可以采取的措施是__________（写一种即可）。②装置B中，NaClO将H2S、PH3氧化为硫酸及磷酸，本身被还原为NaCl，其中PH3被氧化的离子方程式为______。该过程中，可能产生新的杂质气体Cl2，其原因是：_____________（用离子方程式回答）。2乙组的同学根据文献资料，用HgNO32作催化剂，浓硝酸氧化C2H2制取H2C2O42H2O。制备装置如上图2所示：①装置D中多孔球泡的作用是______________________。②装置D中生成H2C2O4的化学方程式为____________________________。③从装置D中得到产品，还需经过_____________（填操作名称）、过滤、洗涤及干燥。3丙组设计了测定乙组产品中H2C2O42H2O的质量分数实验。他们的实验步骤如下：准确称取mg产品于锥形瓶中，加入适量的蒸馏水溶解，再加入少量稀硫酸，然后用cmolL－1酸性KM
O4标准溶液进行滴定至终点，共消耗标准溶液VmL。①滴定终点的现象是______________________。②滴定过程中发现褪色速率开始很慢后逐渐加快，分析可能的原因是_______________。③产品中H2C2O42H2O的质量分数为_______________（列出含m、c、V的表达式）。【答案】将烧瓶底部置于冰水浴中、控制分液漏斗活塞减缓滴加速度、将电石变为更大的块状PH34ClOH3PO44ClCl－ClO2HCl2↑H2O增大气体和溶液的接触面积，加快反应速率，使
反应充分进行C2H28HNO3浓
H2C2O48NO24H2O蒸发浓缩、冷却结晶当加入最后
2
f1
一滴标准液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不恢复原来的颜色生成的M
2是该反应的催化剂
【解析】1①碳化钙和水反应十分剧烈，可用饱和食盐水或利用分液漏斗控制滴加液体速度来控制反应速率；②装置B用NaClO将H2S氧化为磷酸，将PH3氧化为H3PO4，硫、磷元素化合价升高，则氯元素化合价降低，生成氯离子；酸性条件下，ClO也能氧化Cl，生成氯气；2D中，HgNO32作催化剂，浓硝酸氧化乙炔制取H2C2O42H2O，反应为：
C2H28HNO3
H2C2O48NO24H2O，多孔球泡增大乙炔气体与硝酸的接触面，充分反应，E装置
防止倒吸，F装置吸收生成的二氧化氮气体，将反应后的D浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥得产品，据此分析解答；3①滴定终点时，继续滴加高锰酸钾溶液，紫色不褪去；②H2r