第13讲化学实验方案设计与评价
考向一以制备为主体的综合实验1．2018浙江卷某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁FeC2O42H2O，进一步制备高纯度还原铁粉。
已知：FeC2O42H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
请回答：1下列操作或描述正确的是________。A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果C．步骤③，母液中的溶质主要是NH42SO4和H2C2O4D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃2如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整洗涤操作只需考虑一次：
开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。a．转移固液混合物；b关活塞A；c开活塞A；d确认抽干；e加洗涤剂洗涤。3称取一定量的FeC2O42H2O试样，用硫酸溶解，采用KM
O4滴定法测定，折算结果如下：

Fe2＋mol

C2O24－mol
试样中FeC2O42H2O的质量分数
16
f980×10－4
980×10－4
0980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是________。
4实现步骤④必须用到的两种仪器是________供选仪器：a烧杯；b坩埚；c蒸馏烧
瓶；d高温炉；e表面皿；
f．锥形瓶；该步骤的化学方程式是________________。
5为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是___________。解析1A项，步骤①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步骤②时草酸稍过量的主要目的不是酸化抑制Fe2＋的水解，而是保证Fe2＋反应完全，同时防止Fe2＋被氧化，错误；B项，
步骤③，采用热水洗涤有利于除去NH42SO4和H2C2O4，提高除杂效果，正确；C项，酸化和加入稍过量的H2C2O4后，发生反应NH42FeSO42＋H2C2O4＋2H2OFeC2O42H2O↓＋NH42SO4＋H2SO4，故母液中的溶质主要有NH42SO4、H2SO4和H2C2O4，错误；D项，根据题给信息，FeC2O42H2O在150℃开始失结晶水，故略高于100℃干燥不影响产物的成分，正确。2抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A，使吸滤瓶内的压强回升，然后添加洗涤
剂，待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后
关闭抽气泵，正确顺序为开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。3依据题表中
数据得
Fe2＋∶
C2O24－＝1∶1，可知试样中最主要的杂质应为NH42SO4。4灼烧需要在坩埚中高温加热，故实验必须用到的两种仪器为坩埚和高温炉，即选b、d；FeC2O42H2O灼
高温烧的化学方程式为4FeC2O42H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O。
答案1BDr