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将试料置于150mL烧杯中,加入10mL硝酸35,加热溶解完全煮沸除去氮的氧化物,冷却。试料含锡量大于05将试料置于150mL烧杯中加入10mL盐酸34,滴加过氧化氢至试料完全溶解煮沸除去过量的过氧化氢,冷却。试料含硅量大于05或有硝酸不溶物时将试料置于150mL聚四氟乙烯杯中,加入10mL硝酸35和3~5滴氢氟酸(31),加热溶解完全。煮沸除去氮的氧化物,加入10mL硼酸溶液36,混匀冷却。锌质量分数不大于008时将溶液移入100mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀。锌质量分数大于008时,按表1移取溶液于相应的容量瓶中。以水稀释至刻度,混匀移取1000mL试液于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸以水稀释至刻度混匀。642对锌质量分数在000005~00020间的试料,置于250mL高型烧杯中,加入20mL硝酸(34),盖上表皿加热至试料完全溶解,煮沸除尽氮的氧化物。以水洗涤表皿及杯壁,加入30mL过氧化氢(33),1滴盐酸1120冷却,用水稀释至130mL左右,用两块半圆表皿盖上,在搅拌下用2A电流电解除铜,待溶液褪色后在不切断电源的情况下边用水冲洗边提起电极,将溶液于电炉上加热蒸发至体积在40mL以下冷却,按表1移入相应容量瓶中。65工作曲线的绘制651锌质量分数为00020~0010
移取0100200300400500mL锌标准溶液20mgmL,分别置于一组100mL容量瓶中,加入5000mL铜溶液5mL硝酸(35)以水稀释至刻度混匀。652锌质量分数大于0010~0080
移取0100200400600800mL锌标准溶液20μgmL,分别置于一组100mL容量瓶中,加入1000mL铜溶液5mL硝酸(35)以水稀释至刻度混匀。653锌含大于0080~040
移取0100200300400500mL锌标准溶液20μgmL,分别置于一组100mL容量瓶中,加入125mL铜溶液5mL硝酸(35)以水稀释至刻度混匀。654锌质量分数大于040~200
移取0100200300400500mL锌标准溶液20μgmL,分别置于一组100mL容量瓶中,加入100mL铜溶液5mL硝酸(35)以水稀释至刻度混匀。655锌质量分数大于000005~00004
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移取00100200400600800mL锌标准溶液2μgmL,分别置于一组50mL容量瓶中,加入10mL硝酸(35)以水稀释至刻度混匀。656锌质量分数大于00004~00020
移取0100200300400500mL锌标准溶液5μgmL,分别置于一组100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(35)以水稀释至刻度混匀。65测量
于原子吸收光谱仪波长2138
m处,使用空气乙炔火焰以水调零,测量工作曲线溶液和零浓度溶液的吸光度,减去标准溶液系列中零浓度溶液的吸光r
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