己烷漩涡混合10s,待净化。
123净化洗脱浓缩。苏丹红专用SPE小柱使用前依次用5mL二氯甲烷、5mL正己烷活化。将待净化液上样到小柱上,然后再用2mL正己烷润洗样品瓶,也上样到柱上,保持10mLmi
流速过柱。用10mL正己烷淋洗小柱,流出液弃去。用5mL二氯甲烷洗脱小柱,收集洗脱液,40℃氮气吹干,1mL乙腈定容,超声1mi
,漩涡混合10s,过022μm亲水PTTE针式滤器过滤,上机检测46。
13色谱条件
WatersSymmetryShieldC18色谱柱(150mm×46mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈,流量10mLmi
,检测波长485
m,进样量10μL79。
2结果与分析
21固相萃取小柱的选择
试验比较了安谱苏丹红专用SPE小柱和人工填装的中性氧化铝柱。采用商业固相萃取柱,与自己填装的氧化铝柱相比,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,节省大量时间,稳定性好,整个检测操作时间不超过1h,溶剂使用量少,回收率较高。标准品、空白样品添加标准品图谱如图1所示。
22流动相的确定
采用甲醇水、乙腈水、100乙腈、100甲醇等作为流动相,经过试验比较,最后采用100乙腈作为流动相。这是因为此条件下流动相配制简单,分离效果较好,且保留时间适中。
23未知样品中苏丹红的含量测定
利用本方法对市售的10种样品进行检测,由分析结果可知,苏丹红均未检出。
f龙源期刊网httpwwwqika
comc
24检出限、线性范围、回收率和精密度
按3倍信噪比计算,方法的检出限约为01mgkg。根据上述色谱条件对系列标准工作溶液进样分析,以峰面积定量,得到标准溶液浓度与峰面积之间的线性回归方程,如表1所示。取空白鸡蛋样品8份,按3个加标水平加标,按上述条件前处理和色谱条件上机测试,测定苏丹红的加标回收率886~1010,相对标准偏差均小于2,精密度良好,满足分析要求。
3结论与讨论
本方法采用成品商业固相萃取柱对鸡蛋中苏丹红染料进行净化、提取,用高效液相色谱仪进行测定,快速、准确率高、简便、重现性好,线性关系、精密度和准确度均理想,能更好地满足实验室分析检测,具有较高的实际应用价值。
4参考文献
1马淑玲,刘力,王丽英,等鸡蛋中苏丹红的检测方法研究C科技支撑高产、优质、高效、生态、安全现代畜牧业”论文集石家庄:河北省畜牧兽医学会,2012:5962
2冯辉,谢君红HPLC测定方便榨菜中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸J现代农业科技,2014(8):271272
3谢君红,冯辉,付晓陆固相萃取高效液相色谱法多波长测定食品中的9种合成着色剂Jr