和分析器中的正常运行,减消不必要的离子碰撞,散射效应,复合反应和离子分子反应,减小本底与记忆效应。以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(me)的离子,然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度,从而确定被测物质的分子量和结构。
有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定,它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。本实验中使用的是四极杆质谱仪。24质谱图定性方法
以相同的70eV能量电子轰击样品束,同一种物质应具有相同的质谱图。国际上通用的标准质谱库收集了大部分已知化合物在70eV电子轰击电离源下产生的质谱图,如NIST库。用未知物组分的质谱与质谱库中的标准图比对,按照相似度可排列出可能的化合物。如果要进一步确认,则需用标准样品进样,以保留时间辅助确定。25气相色谱外标法定量的定义和特点
色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。
外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都得到良好的
f分离并都能被检测而得到色谱峰时,则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。26非极性弱极性毛细管气相色谱柱
苯系物是非极性的化合物,部分有弱极性,针对苯系物样品的测定,选择固定相为5苯基、95二甲硅亚芳基硅氧烷的非极性柱DB5MS,“MS”是指针对质谱检测器设计的低流失气相色谱柱。
三、仪器与试剂
31仪器仪器型号:岛津气质联用仪。仪器厂商:日本岛津公司。色谱柱:DB5MS(30m×025mm×025μm)。
32试剂标准样品:甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、1甲基乙基苯、丙基苯、135三甲苯、叔丁苯的八种混合物,以乙酸乙酯为溶剂,02、05、08、10、20ppm系列。载气:高纯氦气。
33仪器特点和应用范围岛津高性能色质联用仪,250Lsec分子涡轮泵,配备岛津气相色谱仪、岛
津气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量分析器配备有预四极杆,质量数范围11050amu。最快扫描速度为10000amusec,质量轴稳定度为01amu12hrs,扫描模式包括全扫描、选择离子扫描(SIM)和全扫描、选择离子扫描SIM交替进行,每个采集段可最多有10次r