一、目的要求
实验八高锰酸钾法测定钙的含量
⒈掌握用KM
O4法测定钙的原理、步骤和操作技术。⒉了解用沉淀分离法消除杂质的干扰。⒊学会沉淀、过滤、洗涤和消化法处理样品的操作技术。二、实验原理
利用KM
O4法测定钙的含量，只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液，使Ca2溶
解在溶液中。Ca2在一定条件下与C2O42作用，形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O4
沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KM
O4标准溶液滴定与Ca211结合的C2O42含量。其反应式如下：
Ca2C2O42CaC2O4↓
CaC2O42H2Ca2H2C2O4
5H2C2O42M
O46H2M
210CO2↑8H2O
沉淀Ca2时，为了得到易于过滤和洗涤的粗晶形沉淀，必须很好地控制沉淀的条件。通常是
在含Ca2的酸性溶液中加入足够使Ca2沉淀完全的NH42C2O4沉淀剂。由于酸性溶液中
C2O42大部分是以HC2O4形式存在，这样会影响CaC2O4的生成。所以在加入沉淀剂后必须慢
慢滴加氨水，使溶液中H逐渐被中和，C2O42浓度缓慢地增加，这样就易得到CaC2O4粗晶形
沉淀。沉淀完毕，溶液pH值还在35～45，即可防止其他难溶性钙盐的生成，又不致使CaC2O4溶解度太大。加热半小时使沉淀陈化（陈化的过程中小颗粒晶体溶解，大颗粒晶体长大）。过滤后，沉淀表面吸附的C2O42必须洗净，否则分析结果偏高。为了减少CaC2O4在洗涤时的损失，
则先用稀NH42C2O4溶液洗涤，然后再用微热的蒸馏水洗到不含C2O42时为止。将洗净的
CaC2O4沉淀溶解于稀H2SO4中，加热至75～85℃，用KM
O4标准溶液滴定。
此法不仅适于测定饲料、牲畜体、畜产品、粪尿、血液中的钙，也可以测定凡是能与C2O42
定量地生成沉淀的金属离子，例如测定Th4和稀土元素等。
三、基本操作预习化学实验常用仪器介绍、电子太平的使用、玻璃仪器的洗涤和干燥、试剂的取用、滴定管
f的使用、过滤四、实验用品⒈浓H2SO4。⒉30H2O2。⒊11氨水。⒋5NH42C2O4溶液。
⒌01NH42C2O4溶液。⒍10H2SO4溶液。⒎甲基橙指示剂。
⒏c（15KM
O4）01molL1KM
O4标准溶液。⒐10BaCl2溶液。⒑风干饲料样品。五、操作步骤⒈饲料样品预处理样品预处理常用消化法和灰化法两种。凡样品中含钙量高时用消化法为宜；含钙量低时用灰化法为宜。两种方法制备的溶液均可测定钙、磷、锰等元素。本实验只对消化法做一介绍：准确称取风干饲料样品2g左右，放入250mL凯氏瓶底部，加入浓H2SO416mL，混匀润
湿后慢慢加热至开始冒大量白烟，微沸约5分钟，取下冷却（约半分钟），逐滴加入30H2O2
约1mL，继续加热微沸2～5分钟，取下稍冷后，添加几滴H2O2，再加热煮几分钟r