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大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究
作者：刘鹏杨万英汝玉霞来源：《科技资讯》2012年第32期
摘要：目的：研究大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺，为三七总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法：采用D101型大孔吸附树脂对三七总皂苷进行吸附纯化，设计正交试验进行工艺优选。以总皂苷收率、纯度为考察指标综合评价。结论：根据实验结果，即上样量为80柱总吸附量；吸附流速为20上样量；洗脱流速为上样量10而确定最佳洗脱分离纯化条件。
关键词：三七总皂苷工艺研究
中图分类号：TQ460文献标识码：A文章编号：16723791（2012）11（b）025301
称取三七粗粉，用95的乙醇润湿1h后装柱，浸泡40h，用12倍量的95乙醇以1～2mLmi
的速度渗漉，收集渗漉液至三七总皂苷完全漉出（用liberma
反应检查），渗漉液经氧化铝脱色，滤过，回收乙醇并浓缩至300mL（033g生药mL）稠膏状，得三七总皂苷粗品，备用。
大孔树脂的前处理及树脂柱的制作新书脂中含有杂质，会影响药品的安全性。因此要进行，用95的乙醇处理后，再经5的HCl、5NaOH反复处理，用蒸馏水洗至pH中性，挥去溶剂后保存备用。
将处理好的大孔树脂用甲醇湿法装柱（R15×H100mm，）干重（371±002g），继而用甲醇洗脱，不时检测流出的甲醇与水混合不成白色混浊时即可，然后以大量的蒸馏水冲洗至无醇味后备用。
1洗脱溶媒的用量
2最佳洗脱条件的优化
3结论
因此各因素最佳水平组合选择为A2B1C1，即上样量为80柱总吸附量；吸附流速为20上样量；洗脱流速为上样量10而确定最佳洗脱条件。
4三七总皂苷提取、分离纯化工艺验证实验
称取50g三七粗粉各三份，用95的乙醇润湿1h后装柱，浸泡40h，用12倍量的95乙醇以1～2mLmi
的速度渗漉，收集渗漉液。脱色，水沉脱脂。
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将提取液浓缩至140mL，过滤。将浓缩液移入处理好的D101大孔树脂柱，按上述确定分离纯化工艺参数，先用600mL蒸馏水洗涤（流速05mLmi
1），弃水提液，继以70乙醇400mL洗脱，收集洗脱液于水浴上挥干，得三七总皂苷。试验结果见表4。
参考文献
1奚念珠药剂学M2版北京：人民卫生出版社，1988：350351
2黄志宏，方积乾数理统计方法M北京：人民卫生出版社，1987：203205
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