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,停止加热,待体系冷却后,将二氯甲烷转移到容器中,并加适量氢化钙粉末密封保存。搭建冷凝回流装置,将50gPEG溶解于约200mL甲苯中开始加热体系至沸腾,待馏分出现后,观察所收集的馏分特性待馏分完全澄清后(约5080mL),停止加热待体系冷却后,将体系密封保存利用移液枪吸取少量溶液500μL,加入5mL乙醚,收取PEG沉淀,放入70℃烘箱中干燥过夜,保存。1211红外检测
取少量干燥后的PEG固体样品与KBr研磨后压成片,采用红外光谱仪进行测试。1212核磁共振
利用吸液枪抽取少量PEG溶液稀释至氘代氯仿中,加入核磁管中,放入NMR测试。122聚乙二醇PEG表面修饰成PEGDA将25gPEG溶解于250ml甲苯中,共沸除水,蒸出约50100mL甲苯。在氮气保护下,将体系冷却至室温。加入无水二氯甲烷至体系澄清,约50mL。逐滴加入15mL三乙胺,后再加入102mL丙烯酰氯。体系升温加热,在氮气保护下共沸回流,过夜。将反应产物冷却至室温,倒入约1L乙醚中,沉淀,过滤,收集沉淀产物。重新将沉淀溶解于适量二氯甲烷中,再次用乙醚沉淀,收集沉淀产物。在真空烘箱将样品干燥。样品保存于20℃冰箱,待后续提纯及检测。123PEGDA的分离及检测先用滤器过滤样品(除菌),然后清洗,保持凝胶浸润在液体中,当液面降
f到一定程度时即停住。上样时(加样尖嘴贴壁),样品浓度尽可能浓,此处浓度为20。打开活塞,当液面到临界值时,停住,贴壁加水至1cm。流到一定程度时(约55ml),每25mL,接一次液,记录每管液体流出体积。1231红外光谱
取少量干燥后的PEGDA固体样品与KBr研磨后压成片,采用红外光谱仪进行测试。1232核磁共振
分别利用吸液枪抽取少量烘干的PEGDA的溶液和经纯化冷冻干燥后的PEGD的溶液稀释至氘代氯仿中,加入核磁管中,放入NMR测试。124PEGDA水凝胶制备及检测配置1ml一定浓度的PEGDA溶液2627282930含引发剂,在UV光照下10mi
,02ml的PEGDA溶液在磨具中成凝胶3个平行样。1241溶胀率
先将培养皿标记记录其重量W1,移入凝胶,记录其重量W2,然后加入去离子水将凝胶浸没,在时间点5,10,20,40,60mi
时,将培养皿中的水移除,轻擦干凝胶上的游离水,记录其重量W3。溶胀率为W3W2W2W1,取平均值,绘制溶胀率随时间变化的曲线。1242药物释放
先将培养皿标记,记录其重量W1,移入凝胶,记录其重量W2,凝胶质量为W2W1(g),加入5ml罗丹明溶液(5mgml),浸渍凝胶5mi
,移出罗丹明溶液(可收集,用于测量罗丹明的包封率,r
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