的树脂冷却后,把干燥试样以观测面朝下先接触树脂的方式放入纸盒内。将纸盒与样品一起放入真空干燥箱中。抽真空,当真空度达到008Pa时,先关掉真空干燥箱的真空阀,再关停真空泵;35mi
后打开真空干燥箱的加热电源开关,设定温度为90℃,到温度后,保温10mi
左右;打开放气阀,去真空5mi
后,再重
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新抽真空,保持真空再打开放气阀,反复操作23次,最后再次抽好真空。此过程使树脂充分渗入到样品的气孔中。渗好树脂后,再将温度设定到130℃,保温2h,此过程为树脂固化过程。
整形从真空干燥箱取出的耐火材料样品周围全是残余的树脂,形状不规则,
所以磨样前要将试样切成稍规则的形状,但切记不要切割待观测面,那样很可能切掉浸渗的树脂层
研磨研磨分为粗磨、细磨和精磨。磨料一般为SiC磨料,但对SiC制
品要用碳化硼磨料。粗磨时用05mm粒度磨料与水混合,将待磨样品蘸磨料后,在磨片上研磨,直到磨掉观测面表层的硫酸纸和多余的树脂,露出样品表面。这时将样品和手冲洗干净,然后进入细磨工序。细磨采用更细的磨料,换另一块磨片来进行,磨完后要冲洗完被磨面和手。精磨是手工在玻璃板上依次用粒度为W40,W20和W5的磨料研磨。每道工序磨完后,都要用水将试样和手冲洗净。
清洗将磨好的样品用超声波清洗仪清洗35mi
,使样品缝中的磨料彻底
清洗干净,然后进入抛光工序。对易水化的样品放入盛有酒精的容器中,将该容器置于盛有适量水的清洗仪水槽中,开机清洗。
抛光抛光分为粗抛和细抛两道工序。粗抛时用W25抛光膏,将抛光膏用
水稀释调匀,用毛笔沾在抛光布上,再将样品轻轻压在抛光布上,在抛光盘上缓慢往复移动进行抛光。粗抛完后,用水洗净样品和手,再用W1粒级膏进行细抛光。抛光好的样品表面非常平整,类似于镜面
侵蚀侵蚀时,将沾有侵蚀液如氢氟酸的条状滤纸放在抛光好的试样表面
约1mi
后,用水冲洗净样品,烘干待镀膜。镀膜耐火材料基本为绝缘材料,故要在样品表面喷镀导电层以得到电镜看样
时要求的良好导电性能。导电层材质有多种,一般采用镀碳或镀金。镀好的样品即可观测了
分析与讨论固化起泡
程中有时会产生大量气泡,导致浸渗效果差如渗不进去或强度差等,这可能由以下原因引起:①样品太疏松,内部气体太多,可用延长保温时间或反复抽真空的方法来解决;②树脂受潮吸水。树脂一般总有微量水残留,存放过程中也会吸潮使含水量增加。尽管6101为低分子量树脂,吸湿不明显,r