水杨酸改性咪唑环氧树脂固化促进剂的合成与性能研究
研究了水杨酸改性咪唑的制备方法及工艺,对改性咪唑固化性能的影响,用涂膜硬度表征固化性能。结果表明,水杨酸改性咪唑的较佳制备工艺为水杨酸与咪唑的物质的量比为1:1,研磨混合均匀,室温放置1h。水杨酸改性咪唑可使双氰胺的固化温度降至140℃,固化240mi
,硬度为4H。水杨酸改性咪唑与咪唑作为双氰胺固化促进剂相比,其潜伏性有大幅度提高,耐热性亦比咪唑高。
标签:环氧树脂;双氰胺;水杨酸;咪唑;潜伏性
双氰胺作为环氧树脂的潜伏性固化剂,室温贮存稳定性好,其潜伏性可达1年以上,固化物的机械性能和介电性能优异,因而已广泛应用于粘合剂、涂料、层压材料和灌封材料等方面,但由于双氰胺环氧体系的固化温度需高于160℃,高出很多器件和生产工艺所能承受的温度,且与环氧树脂相容性差,因而其应用也受到了一定的限制。
在环氧树脂双氰胺体系中加入咪唑,能显著降低其固化温度,但同时其潜伏亦有大幅度的降低1,王雅珍等2报道环氧树脂双氰胺咪唑体系的潜伏期只有8d。娄春华等3报道用乳酸改性咪唑,能大幅度提高其潜伏期,咪唑的潜伏期2d,而乳酸改性咪唑的潜伏期大于120d。水杨酸与乳酸相比,二者分子中都含有羟基和羧基,且都是邻位,但水杨酸分子中含有苯环,使得二者性质既有相似性,又有区别。水杨酸分子中的苯环可增强固化剂与环氧树脂的相容性。同样由于苯环的存在,使得水杨酸的酸性大于乳酸的酸性,因此水杨酸更易与咪唑反应。本文研究了水杨酸改性咪唑的制备方法及工艺,以及水杨酸改性咪唑作为双氰胺固化促进剂的性能。
1实验部分
11主要试剂与仪器
双氰胺,分析纯,天津市大茂化学试剂厂;咪唑、水杨酸,分析纯,天津市河东区红岩试剂厂;环氧树脂E44,蓝星化工新材料有限公司;丙酮,分析纯,国药集团化学试剂有限公司。
铅笔测硬度计,佳兴仪器设备有限公司。
12实验方法
121水杨酸改性咪唑的制备
1)液相反应法
准确称取一定量的水杨酸、咪唑和水,加入到装有回流冷凝管、搅拌、温度
f计的三口烧瓶中。升温,搅拌,使水杨酸和咪唑完全溶解。再将温度调至预定的反应温度,恒温一定时间。将反应液转移到烧杯中,在与反应温度相同的烘箱中烘干,干燥至恒量,即得产品。
2)固相反应法
准确称取一定量的水杨酸和咪唑,放入研钵中研磨混合均匀后,转移到烧杯中,室温或放入一定温度烘箱内,恒温一定时间,冷却至室温,即得产品。
122涂膜的制备
按一定配r