EDTA标准溶液的配制和标定20100225165619转载
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实验原理
21乙二胺四乙酸简称EDTA常用H4Y表示难溶于水常温下其溶解度为02gL1在分析中不适用通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120gL1可配成03molL1以上的溶液其水溶液pH48通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液常用的基准物有Z
、Z
O、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb。等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物这样滴定条件较一致。
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用其反应如下
CaCO32HClCaCl2H2OCO2↑
然后把溶液转移到容量瓶中并稀释制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液调节酸度至pH≥12用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色即为终点其变色原理如下钙指示剂常以H2I
d表示在溶液中按下式电离
H3I
d2HHI
d2
在pH≥12溶液中HI
d2与Ca2离子形成比较稳定的络离子反应如下
HI
d2Ca2CaI
dH
纯蓝色酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂溶液呈酒红色当用EDTA溶液滴定时由于EDTA与Ca2离子形成CaI
d络离子更稳定的络离子因此在滴定终点附近CaI
d络离子不断转化为较稳定的CaY2络离子而钙指示剂则被游离了出来其反应可表示如下
CaI
dH2Y2CaY2HI
d2H2O
由于CaY2离子无色所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。
用此法测定钙若Mg2离子共存在调节溶液酸度为pH≥12时Mg2离子将形成MgOH2沉淀此共存的少量Mg2离子不仅不干扰钙的测定而且会使终点比Ca2离子单独存在时更敏锐。当Ca2、Mg2离子共存时终点由酒红色变到纯蓝色当Ca2离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色所以测定单独存在的Ca2离子时常常加入少量Mg2离子溶液。
EDTA若用于测定Pb2、Bi3离子则宜以Z
O或金属锌为基准物以二甲酚橙为指示剂在pH56的溶液中二甲酚橙为指示剂本身显黄色与Z
2离子的络合物呈紫红色。EDTA与Z
2离子形成更稳定的络合物因此用EDTA溶液滴定至近终点时二甲酚橙被游离出来溶液由紫红色变成黄色。
络合滴定中所用的蒸馏水应不含Fe3、Al3、Cu2、Ca2、Mg2等杂质离子。
3器皿和试剂
酸式滴定管乙二胺四乙酸二钠CaCO3氨水11镁溶液溶解1克MgSO47H2O于水中稀释至200mLNaOH溶液10溶液钙指示剂固体指示剂二甲酚橙指示剂02水溶液
4实验步骤
41002molL1EDTA溶液的配制
在台称上称取乙二胺四乙酸二钠76克溶解于300400mL温水中稀释至1升如混浊应过滤转移至1000mL细口瓶中摇匀贴上标签注明试剂名称、配制日期、配
f制人。
42以Cr