二氧化钛光催化剂的制备与光催化剂降解有机废水
1实验部分
11试剂与仪器
试剂钛酸四丁酯异丙醇盐酸HClAR上海东懿化学试剂公司硫酸NaOHFeSO4NH42SO46H2OK2Cr2O7H2SO4H2O2上海试剂一厂AR仪器SGY1型多功能光化学反应仪TF1A型生化培箱PHS3型pH计ZD1浊度计FTIR8101TEM100SXDX1000衍射仪
12催化剂TiO2的制备
量取62mL钛酸四丁酯液体倒入500mL的烧杯中再用230mL异丙醇稀释成混合溶液接着在恒速剧烈搅拌的情况下快速移取12mL浓盐酸加入到混合溶液中搅拌2mi
后以05滴s的速度缓慢加入去离子水13mL待滴毕后停止搅拌静置45mi
溶液会形成白色透明凝胶将这种透明胶密封陈化56d注意陈化期间需不断过滤分离出因凝胶逐渐离浆而析出的异丙醇溶剂及反应产物正丁醇透明胶的热处理经陈化好的TiO2湿凝胶于5060℃真空干燥5h后再在马福炉中活化6h550℃后取出经玛瑙研钵轻微研磨得白色TiO2粉末经75μm筛筛选后放入干燥器备用
13废水处理实验
准确称取一定量的光催化剂TiO2置于石英反应管中再加入100mL预处理后废水事先用1molLH2SO4调至一定的pH和加入一定量质量分数为30的H2O2将反应管置于多功能光化学反应仪中通入适量空气使催化剂处于悬浮状态并用低压汞灯光照一定时间反应结束后离心分离出催化剂取上清液测废液的CODCr计算CODCr去除率E
2结果与讨论
21自制样品的表征
211红外光谱分析FTIR
f通过KBr压片进行红外光谱分析可知SolGel法制得的TiO2粉体的红外光谱图中分别在929350cm1934350cm1范围内有较强宽吸收峰而市售TiO2试剂的红外光谱在948759cm1范围内有较强的吸收峰相对于普通TiO2试剂的吸收峰发生明显变宽这样的催化剂光吸收的波长范围较大有利于对可见光的吸收从而提高光催化性能212X射线和衍射分析XRD通过对市售商品纳米二氧化钛和自制TiO2粉体进XRD对比分析可知SolGel法制备的二氧化钛和市售二氧化钛一样均为锐钛型二氧化钛根据德拜谢乐尔DebyeScherrer公式Dkλβcosθ其中D为晶粒大小λ为波长取015418
mθ为衍射角β为半宽峰k取常数089计算可知自制二氧化钛粒径1791
m市售二氧化钛粒径3501
m为纳米级粉体另将自制二氧化钛的特征峰数值与JCPDS出版的PDF衍射卡锐钛型二氧化钛211272样品数据相比完全吻合见表1进一步证明了自制样品确实是锐钛型二氧化钛表1自制TiO2与PDF211272样品的对照2θ°峰值编号012533自制TiO20PDF2112725282102377803780103480704805004539205389105550905506206r