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气相色谱法测定蔬菜和水果中9种有机氯和拟除虫菊酯类农药
作者:方向丽杜长春朱国英来源:《现代农业科技》2016年第23期
摘要蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类的检测一直是人们关注的重点和热点。该文探讨了采用气相色谱仪测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类的方法,重点改进优化了样品前处理的技术方法,蔬菜和水果样品匀浆后,经乙腈提取,再经过分离、净化、浓缩,毛细管气相色谱柱分离,最后定量检测,能够准确测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类。该文提供的方法操作简便快速、结果准确可靠,适合蔬菜和水果中有机氯、菊酯类农药残留的检测和安全监控。关键词农药残留;有机氯;拟除虫菊酯类;质量安全;检测方法中图分类号S4818文献标识码A文章编号10075739(2016)23011802农药的发明和使用大大提高了农作物的产量,其中有机氯、拟除虫菊酯类农药是继有机磷和氨基甲酸酯农药之后化学合成的一类生物活性优异、环境相容性好的杀虫剂,具有高效、光谱、低毒、低残留、能被生物降解等特点,已成为蔬菜和水果上防治害虫经常使用的杀虫剂13。但随着农药的大量和不合理使用,食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益凸显出来。国际食品法典委员会与世界各国对食品中农药残留量都有严格的规定,以保障食品的安全和人们的健康。目前,有机氯、拟除虫菊酯类农药残留已成为蔬菜和水果的常规检测项目。因此,建立蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留分析检测方法迫在眉睫,且具有重大现实意义13。前处理优化是有机氯、拟除虫菊酯类农药残留分析检测的关键步骤,前处理质量的高低直接影响分析结果的准确性和精密度1,46。该文采用均质、高速离心提取、固相萃取净化,并优化气相色谱(GC)检测方法,以建立快速、准确测定有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的技术方法,为蔬菜中的农药残留和农产品质量安全的检测提供科学有效的方法。1材料与方法11试剂与标准品试剂:乙腈,丙酮(重蒸),正己烷(重蒸),氯化钠,140℃烘烤4h;弗罗里矽固相萃取柱(容量6mL,填充物1000mg)。
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农药标准品:9种有机氯和拟除虫菊酯类农药(百菌清、三唑酮、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)标准品100μgmL。12仪器及设备气相色谱仪VARIAN3800(配有ECD电子捕获检测器),高速组织粉碎机,匀浆机,旋转蒸发仪,电热鼓风r