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结构,来避免出现矿物效应给分析结果带来的影响。同时,烧焙还能够很好的出去样品中的结晶水与碳酸根。而通过混合研磨则可以尽量降低研磨过程中的不均匀问题,避免出现粉末结果的“团聚”问题。
通常而言,纯物质的X射线荧光强度会随着压制压力的增加以及研磨颗粒的减小而不断的增加。而对于采用的多元体系,元素的强度还和射线管所采用的一级X射线光谱、X射线的荧光强度等相关。这些问题都会导致元素的强度部分元素强度的增加以及另外一部分元素强度的减小。通常对大多数的样品,当采用的压制活塞直径为33mm时,压力一般为20t~30t左右。
3X射线荧光光谱分析方法
31所采用的仪器、材料
1)瑞士ARL公司生产的9800型X射线荧光光谱分析仪;2)长春光机生产的HP40型粉末压片机;3)分析用天平,精度为00001g;4)称量托盘天平,精度为02g;5)制样采用的模具,塑料胶圈(直径为32mm)、压制模具。
32仪器测量条件的选定
33制样时间的确定
选取大概200g熟料,在经过破碎,混合,缩分处理之后,获得5份35g的样品,在制样机器内充分研磨混合5mi
之后,再进行对应成分的分析,得到的结果如下表2所示。
34样品的制备步骤
1)通过空试来检查样品压片设备的运行情况,确保其运行过程中在上下两面之间没有出现异常声音;合理的设定压力值和挤压时间,一般压力控制在30kgcm,并持续加压25s;2)将塑料圈置于压制模具上,并迅速的称取定量的样品到环中,操作的过程重要稳、准、快,以免出现洒落问题,同时用勺背将环中的样品压实,最后置入样品压制机中,并启动设备进行压片操作,一般需要保持25s之后再将样品取出;3)在取出样品之后,要观察其完好程度,确
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保没有裂缝。在确认正常之后其表面清洁干净,并用铅笔在其背面进行编号,完成最终的压片。若发现存在裂缝等问题时,则需要重新制作压片。每次压片之后都要对设备和模具进行清洁,防止腐蚀设备。
在操作过程中要注意的一点是样品中可能存在吸湿性较强的组分,诸如K2O、Na2O等,因此在制定完成合格的样品之后要及时的装袋密封。
35结果统计
为了方便,取前20个样品进行对比分析发现采用熟料化学与压片法荧光中,
SiO2、Fe2O3、NS、TiO2、CaO、Al2O3、Na22O、K2O的含量分别为:65、8、28、16、11、40、10、20。
4结论
1)从分析的过程来看,采用直接压片的分析方法要比化学分析方法快很多,极大的提高了分析的效率,降低了工作人员的劳动强度;2)与化学分析方法相比,采用熟r
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