下加取N苯基代邻氨基苯甲酸012g与碳酸钠012g于100mL热水中溶解后备用。4重铬酸钾标准溶液C16K2Gr2O70105molL称取214515g预先经150℃烘干1h后并于干燥器内冷却至室温的基准重铬酸钾置于300mL烧杯中加150mL水溶解后移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。5硫酸亚铁铵标准溶液CNH42FeSO420105molL称取20gNH42FeSO426H2O硫酸亚铁铵溶解于硫酸595中并以此酸稀释至1000mL容量瓶中混匀。此溶液需用重铬酸
f钾标准溶液C16K2Gr2O70105molL标定。标定及指示剂校正取三个250mL锥形瓶各加60mL硫磷硝混合酸加热煮沸2mi
以除去氮氧化合物取下稍冷用流水冷却至室温各加10mL重铬酸钾标准溶液C16K2Gr2O70105molL摇匀加3滴N苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色变为亮绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积mLV1。在滴定完的溶液中再加10100mL重铬酸钾标准溶液C16K2Gr2O70105molL再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色变为亮绿色为终点。两者消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积之差值即为3滴N苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液的校正值V2。三次重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积mL的极差值不超过0105mL取其平均值。按下式计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度molLC1C×V1V2V莱钢科技2008年10月式中
C重铬酸钾标准溶液C16K2Gr2O7的浓度molLC1硫酸亚铁铵标准溶液CNH42FeSO426H2O的浓度molLV所取重铬酸钾标准溶液的体积mLV1滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的平均值mLV2N苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液相当于所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积即校正值mL。112试验方法称
f取012000g试样于500mL锥形瓶中加60mL硫磷硝混合酸加热使其溶解并煮沸驱除尽氮氧化合物取下稍冷加90mL水及5g过硫酸铵溶解后加热煮沸至冒大气泡后再继续加热煮沸1mi
取下稍冷却后用流水冷却至室温加N苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴在不断摇动下立即用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试液由紫红色突变亮绿色为终点。表1钒氮铁合金样品测定钒结果样品编号
0712090712180803150803
28071228本法测定值
6平均值标准偏差010578010494010395010452010800相对标准偏差010772301064250105188010576401099802分析钒结果的r