全球旧事资料 分类
。书中写的都不能见到
f气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂,甭管竖的还是横的,都会影响分离效果,甚至作废!2加样
用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂然后再打开活塞,如此两三次一般石英砂就基本是白色的了加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离24cm就够了,再加压,这样避免了溶剂(如二氯甲烷等)夹带样品快速下行。3淋洗剂的选择
感觉上要使所需点在rf0。2~0。3左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开,过柱子就用那种极性,如果rf在06即使相差02也不容易在柱子上分开,因为柱子是一个多次爬板的状态,可以通过公式的比较:0。608一次的分离度,肯定不如(0。203)的三次方或四次方大。4样品的收集
用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。
另外,收集的试管大小要以样品量而定,特别是小量样品,如果用大试管,可能一根就收到了三个样品,wuwu。如果都用小试管那工作量又太大。5最后的处理
柱分后的产品,由于使用了大量的溶剂,其中的杂质也会累积到产品中,所以如果想送分析,最好用少量的溶剂洗涤一下,因为大部分的杂质是溶在溶剂里的,一洗基本就没了,
f必要时进行重结晶。实验室常用的正向柱分离有加压、常压和减压等我原是做天然产物全合成的,也做过
少量天然产物分离工作。还常用到反向柱
五、正向柱分离1TLC
1)加压、常压柱,主点Rf0。5左右,相近的组份要能分开2)减压柱,主点Rf0。1左右,相近的组份要能分开或次组份在原点。2硅胶或氧化铝等1)加压、常压柱60到200目2)减压柱,300目以上大空树脂挺好,但自己用得少。硅藻土很多时侯也很好。3柱径好分、量大,柱径可大些难分、量小,柱径可小些。4。柱长与柱径相似好分、量大柱长可短些。5制样减压一般是干法拌样加压、常压可干法拌样,也可湿法备样6。洗脱液科研经费多,用加压、常压耗溶剂太多;省钱,给自己省时间,就用减压7。接液主点未出,多接;主点快出来及快出完少接8。收率
f对同一样品且同量减压一般收率低;加压、常压一般收率高。9。备柱
无论减压、加压、常压无论r
好听全球资料 返回顶部