空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
1适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。2原理
甲醛气体经水吸收后,在pH6的乙酸乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413
m处测定。3最低检出浓度
本方法的检出限为025g,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0008mgm3。4试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按41条制备的水。41不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。42吸收液:不含有机物的重蒸馏水。43乙酸铵(NH4CH3COO)。44冰乙酸(CH3COOH):ρ1055。45乙酰丙酮溶液,025(VV):称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及025mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH60,此溶液于2℃5℃贮存,可稳定一个月。4601000molL碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入127g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。47氢氧化钠(NaOH)。481molL氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。4905molL硫酸溶液:取28mL浓硫酸(ρ184g/mL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。41015硫酸:取40mL浓硫酸(ρ184g/mL)缓慢加入200mL水中,冷却后待用。41105淀粉指示剂:将05g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸23mi
至溶液透明。冷却后,加入01g水杨酸或04g氯化锌保存。412重铬酸钾标准溶液:C1/6K2Cr2O7=01000mol/L
准确称取在110~130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾24516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。413硫代硫酸钠标准滴定溶液:cNa2S2O35H2O≈010mol/L。
称取125g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000mL。加入04g氢氧化钠,贮于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下:
于250mL碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50mL水,加入200mL重铬酸钾标准溶液412,加入5mL硫酸溶液410,混匀,于暗处放置5mi
。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂411,继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量V1。
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度mol/L,由式1计算:
式中:C1硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;C2重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;V1滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;V2取用重铬酸钾标准溶液体积,mL。
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