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调节零点和温度补偿(有些仪器不需每次调零),根据样品液的PH值选择接近其PH值的标准缓冲液标准仪器,再用另一种PH值相差约3个单位的标准缓冲液核对,误差不应超过该仪器性能指标的相应规定,否则应重换标准缓冲液重新校准仪器直至符合要求后再测样品。
34每次更换标准缓冲液或供试液,电极和烧杯必须冲洗干净,再用滤纸吸干或用被测液冲洗,对弱缓冲液的样品要特别注意,中国药典2000年版规定,测定弱缓冲液时先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后,测定供试液,并重取供试液再测,每次测定均应测至1分钟内读数改变不超过005PH值为止,然后再用硼砂标准缓冲液校准仪器,再按上法测定品2次,二次PH值的读数相差应不超过01PH,取二次读数的平均值为其PH值。
4测定操作注意事项41由于玻璃电极不对称电位的影响,测定的PH值是否准确,直接依赖于所使用的标
f准缓冲液的准确度,因此只使用一种标准缓冲液校正仪器容易出现误差,必须按规
定使用两种标准缓冲液校准仪器后,再测定样品。
制药厂
操作标准质量管理
文件名称PH值测定法标准操作规程
编码页数
SOPQC0830044
422000年版中国药典附录PH值测定法中说明:在测定时,用标准缓冲液校正仪器后应再用另一种PH值相差约3个单位的标准缓冲液核对1次,示值误差应不大于002PH单位。
43测定PH值大于9的溶液时,应避免玻璃电极的误差,选择适合的玻璃电极测定。有些玻璃电极反应速度较慢,特别是对某些弱缓冲液需数分钟后始能平衡,因此测定时必须将供试液轻轻振摇均匀,稍停再读数。
44潮湿和接触不良引起漏电和读数不稳,特别是玻璃电极系统的导线插头和读数开关,电极架与盛溶液的烧杯外部,均应保持干燥。
45汞电极不用时应将加液口塞住,下面用胶套封好。新加入饱和氯化钾溶液后应等几个小时,待电极电位稳定后再用。使用时应将电极加液口塞子和下端套子拿掉。氯化钾溶液干涸后的电极,加氯化钾溶液后应核对电极电位是否准确后再使用。
46温度对电极电阻有很大影响,一般应在5~40℃测定,温度补偿调节钮的紧固螺丝是经过校准的,用时切勿使其松动,否则应重新校准。
47玻璃电极底部的球膜极易破碎,切勿触及硬物,待测溶液不能超过60℃,因薄膜不能承受气体膨胀的压力。破损的玻璃电极有时从外观看不出来,可用放大镜观察,或用不同缓冲液核对其电极响应值,有些玻璃电在使伤脑筋时玻璃膜被污染,可放在四氯化碳中泡几天,然后再用乙醚、氯仿、乙醇、水和r
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