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谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家JaroslavJa
ak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA进入测氮管之前通过KOH溶液吸收掉CA按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。JaroslavJa
ak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足:它只能测室温下为气体的样品样品中的CA不能被测定,而且没有实现自动化。20世纪50年代末它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年第一台商品化气相色谱仪诞生标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。
现代气相色谱仪主要由5个系统组成即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统这是气路系统的一大进步7。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统,它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的
f快速发展。
2气相色谱法的原理与特点
色谱法又叫层析法,它是一种物理分离技术。它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。当用液体作为流动相时,称为液相色谱,当用气体作为流动相时,称为气相色谱8。
色谱法具有:(1)分离效能高、(2)分析速度快、(3)样品用量少、(4)灵敏度高、(5)适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
气相色谱法的一般流程主要包括三部分:载气系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测系统。具体流程见下图:
当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时,气相中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内,随着固定相中物质分子的增加,从固定相挥发到气相中的试样物质分子也逐渐增加,也就是说,试样中各物质分子在两相r
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