www6chemc

专业化工市场与投资顾问
24二氯苯酚的生产工艺与技术路线的选择
21
24二氯苯酚生产工艺
24二氯苯酚的生产方法主要有：苯酚直接氯化法、混合酚氯化法，邻氯苯
酚选择氯化法、对氯苯酚氯化法和苯酚催化氯化法五种。
211
苯酚直接氯化法
苯酚和氯气直接发生氯化反应而得，反应式如下：主反应：…主要副反应：…
将1000kg苯酚放入80～90℃的热水池中，加热熔化后，利用真空抽入带盘管的1500升搪玻璃反应釜中，按每分钟75kg的速度通入氯气氯化，反应温度逐渐升高，通过盘管和央套冷却水将温度控制在70～75℃之间。氯化尾气用水吸收制成含量25％左右的工业盐酸，剩余的尾气用石灰乳吸收制成造纸用漂白液。通氯反应3小时后，逐渐降低通氯速度。当氯化液相对密度达到1402～140540℃时，即为氯化反应终点。停止通氯，即可得含量90％左右的24二氯苯酚。其中含一氯酚邻氯苯酚和对氯苯酚≤15％，26二氯苯酚≤8％，246三氯苯酚≤05％。氯化液经精溜提纯可制得含量95％的24二氯苯酚。国内生产24滴系列产品的企业主要采用该工艺。
212混合酚氯化法
苯酚氯化制邻氯苯酚过程中，在氯化液精馏提纯邻氯苯酚含量≥980％时，剩余馏分即为混合酚，其中含邻氯苯酚≤1％，对氯苯酚≥82％，苯酚≤8％，2416
fwww6chemc

专业化工市场与投资顾问
二氯苯酚≥3％，26二氯苯酚≤1％，混合酚与氯气反应可制得24二氯苯酚，反应式如下：反应过程如下：…将混合酚抽入氯化反应釜中，从釜底通入氯气，控制氯化反应温度60±5℃，按先快后慢逐渐减慢的速度通入氯气，氯化进行3小时后，取样分析，当苯酚、邻氯苯酚，对氯苯酚含量总和≤1％时，即为反应终点，制得含量≥95％的24二氯苯酚。其中26二氯苯酚含量≤3％，246三氯苯酚含量≤1％，苯酚、一氯苯酚含量之和≤1％。
213邻氯苯酚氯化法
山东大学化学系以工业上生产对氯苯酚过程中的副产物邻氯苯酚为原料，用无水三氯化铝和二苯硫醚做催化剂，用硫酰氯做氯化剂，在15±2℃温度范围内进行氯化反应，产品中24二氯苯酚的含量达95以上，其余为26二氯苯酚，没有检测到246三氯苯酚。具体反应如下：…此法具有反应周期短，条件温和，对设备要求简单，环境污染少，产品纯度高，副产物可循环使用等特点，是合成24二氯苯酚的一种较好方法。
214对氯苯酚氯化法
以对氯苯酚为原料，在催化剂作用下，控制氯化深度，一步合成反应式如下：…
215苯酚催化氯化法
苯酚在铁催化下通氯气，在80～100℃氯化r