取181mL浓硫酸,缓缓注入约800ml水中,搅匀,冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中,搅匀,冷却。再加入100ml03酒石酸锑钾溶液,最后用水稀释至2L,盛于棕色瓶中备用。135显色剂;称取150g抗坏血酸(左旋,旋光度2122℃),溶于100ml钼锑贮备液中。此试剂有效期在室温下为24h,在28℃冰箱中可贮存7d。136100mgL磷标准贮备溶液:称取105℃烘干的磷酸二氢钾04394g溶于200mL水中,加入5mL硫酸,转入1000mL容量瓶中,用水定容。1375mgL磷标准工作溶液;将磷标准贮备溶液56用浸提剂准确稀释20倍。
14分析步骤
称取通过2mm孔径筛的风干试样25g(精确至001g)于150ml具塞三角瓶中,加入约1g无磷活性炭,加入2426℃的浸提剂500ml,在2426℃的室温下,于往复式振荡机上用160200rmi
的频率振荡30mi
,立即过滤于干燥的150ml具塞三角瓶中。
准确吸取滤液1000mL(含510ug磷)于25ml比色管中,加入显色剂500ml,慢慢摇动,使CO2逸出,再以水稀释至刻度,充分摇动,逐尽CO2,加水定容。在室温高于20℃处放置30mi
后,用空白溶液(以1000ml浸提剂代替土壤浸提液同上处理)为参比,用2cm光径比色皿在波长700
m处比色,测量吸光度。
显色后的样品溶液在分光光度计上,用700
m波长、2cm光径比色皿,以空白试验溶液为参比调零,进行比色,读取吸光度。从标准曲线上查得相应的含磷量或通过回归方程计算出样品显色液中含磷量。
标准曲线绘制或线性回归方程的计算:在土样测定的同时,吸取磷标准工作溶液0,150,250,500,1000,1500,2000,2500mL放入50mL容量瓶中,并用浸提剂定容。此标准系列溶液中磷的
f浓度依次为0,015,025,050,100,150,200,250ugmL,同上述步骤进行显色并定容,测定吸收值后绘制工作曲线。
注:如果土壤有效磷含量较高,应吸取较少量的样品浸出液,并加浸提剂补充至1000ml后显色,计算时按所取浸提液的分取倍数计算。
15结果计算
有效磷,mgkg1
c×V×Dm×1000
×1000
式中:c从标准曲线上查得或从线性回归方程求得显色液中磷的浓度,ugml1;
V显色液体积,本试验为25ml;
D分取倍数,即试样提取液体积显色时分取体积,本试验为5010;
m风干试样质量,g。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,所得结果保留至一位小数。
16允许差
平行测定结果允许相对相差:测定值(P,mgkg)<101020>20
允许差(P,mgkg)≤绝对值05≤绝对值10≤相对相差5
f土壤速效钾的测定乙酸铵提取火焰光度法
17范围
本标准规定了土壤中速效钾的测定r