控制溶液中的酸度、mSO42mCl和Fe2浓度在一定温度下用氧化剂将Fe2氧化成Fe3的同时使之聚合。反应的关键要素之一是调节三者的浓度及其比例关
系调节的方法依产品及其要求如浓度、聚合度等、所用氧化剂等条件而定。氧化剂可以用氧气、空气、氯气、硝酸、亚硝酸盐或过氧化氢等。反应温度一般不高于90℃。
其生产工艺过程见图1。
14制备铁磁流体
王文生等10研究了采用部分氧化铁氧体共沉表面处理流程用盐酸酸洗废液制备水基铁磁流体的工艺。研究表明氧化剂的加入量和反应温度是氧化反应的主要影响因素pH值、mFe2mFe3、共沉淀温度、共沉淀时间等都对铁磁流体的产率以及组成成分、磁性等特性构成影响最佳共沉淀条件为mFe2mFe21pH130温度t80℃时间为5mi
在此条件下得到的共沉淀产物为单一Fe3O4粒度为10μm左右饱和磁化强度为6897emug完全达到了产品要求。
f15制备颜料
目前世界每年大约消耗700800kt的氧化铁系颜料以美国为例每年消耗的70kt中铁红占429铁黄占38l。用酸洗废液生产氧化铁系颜料的技术已经比较成熟在世界范围内得到广泛应用。从酸洗废液制备氧化铁颜料的方法总体上可分为干法和湿法两种
①干法
干法是将同体铁盐原料在高温下进行焙烧或煅烧得到氧化铁红
的固相反应。其中常用的一种方法称为绿矾煅烧法因以绿矾
F4SO47H2O为原料而得名。其工艺流程为在250300℃下将从酸洗废液中提纯得到的FeSO47H2O脱水为FeSO4H2O研磨粉碎后于700800℃下煅烧而得到铁红。通过控制煅烧温度和时间及空气通入量可以生产出从浅红到深红各种色调的铁红。
②湿法
湿法也就是氧化中和法原理是使酸洗废液中的亚铁离子氧化为铁离子并在碱性物质中和剂的作用下水解为氧化铁。目前国内外几乎都用氨作中和剂在回收氧化铁的同时得到铵盐所以也称作铁铰法其工艺原理为11
4FeSO4O28NH34H2O2Fe2O34NH42SO4
湿法的典型操作工艺见图2。
废液调整包括溶液中铁盐含量、溶液酸度、原料配比和反应温度等方面的调节。
f湿法的反应时间一般较长生产效率低。为了加快反应速度可以采取加催化剂的方法加以改进例如加入NaNO2做催化剂不加晶种先直接生成铁黄也可以再燃烧成铁红11。
湿法工艺操作中亚铁盐溶液纯度、反应温度、搅拌速度、氧化时间等条件的控制非常重要直接影响氧化铁产品的质量如果条件控制得好可以生产出符合电子行业用的软磁铁氧体用氧化铁12。
与干法相比湿法的能耗低、投资少、二次污染小但操作要求
高条件不易控制。
16制备r