氧气。因此，反应所需的双氧水往往是过量的。如何合理控制双氧水分解速率与羟基自由基生成及消耗速率，是降低反应双氧水消耗量的关键。此外，苯环上可上羟基的位置较多，并且苯环与苯环间易于偶联，如何合理控制反应的选择性也是此工艺路线获得成功的关键所在。
图3双氧水氧化生成酚羟基的可能机制
f三、主要仪器与试剂
1仪器三口烧瓶，温度计，电磁加热搅拌器，恒压滴液漏斗，球形冷凝管，抽滤瓶，布氏漏斗，分液漏斗，气相色谱。2试剂对二甲苯，浓硫酸，氢氧化钠，双氧水，催化剂及其他实验室可利用的试剂。
四、实验步骤（一）磺化碱熔路线（非实验操作，讨论用）：
安全预防：浓硫酸具有强烈腐蚀性，皮肤接触应立即用大量清水冲洗。
标准磺化过程（非实验操作，讨论用）：在250ml三口瓶中，加入20g对二甲苯，搅拌升温至100℃（A），缓慢滴加500g（B）浓硫酸（滴加时控制反应温度在100105℃（C）），滴加完后100105℃（C）保温2小时。保温结束后，将反应液冷至70℃。滴加286g水，滴加水时控制温度在7075℃。滴完后放入冰水浴中低速搅拌30分钟，抽滤，真空烘干得白色固体，计算收率。每个同学采用不同的反应条件（从第一位同学开始，依次选择A90100110；B30405060：C90100110），对照不同反应条件对收率影响。
f成盐过程（非实验操作，讨论用）：在250ml反应瓶中，加入169g水，搅拌下室温加入65g氢氧化钠，然后升温到60℃，缓慢加入300g对二甲基苯磺酸。保温半小时，然后补加100g水。冰水冷却到10℃以下，静置30分钟，抽滤，烘干。
碱熔及酸化过程（非实验操作，讨论用）：在250ml反应瓶中加入氢氧化钠300g，并加入水07g。缓慢搅拌下加热至310℃，15分钟内分批加入对二甲苯磺酸钠340g，然后在315320℃下保温反应90分钟。停止加热，冷至300℃时，慢慢滴加80g水，冷至室温后，在冰水浴中滴加50的硫酸调PH34。水蒸汽蒸馏，对收集瓶进行冰水冷却可析出大量白色固体，过滤，烘干。
（二）双氧水羟基化路线（2周）1（1周）翻译文献ORGANICPREPARATIONSANDPROCEDURESINT200032373405的实验操作部分3。按文献方法从对二甲苯直接制备25二甲基苯酚。实际操作过程中，做如下改动：（1）滴加完双氧水后保温时间为15小时；（2）乙酸乙酯萃取结束后，用气相色谱检测原料转化及产品生成情况。对二甲苯（106g001mol）的乙腈溶液（10mL），中性磷酸盐缓冲溶液（10mL水510mg36mmolNa2HPO4488mg36mmolKH2PO4），硝酸铜溶液（05g21mmol2mL水），30H2O2溶液r