中药化学知识点总结(生物碱以及苷类)
如何对中药有效成分进行分离与精制根据物质溶解度的差别,如何对中药有效成分进行分离
与精制?1.结晶法需要掌握结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的
方法。结晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度
大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当,不宜过高或过低,如乙醚就不宜用。
判定结晶纯度的方法:理化性质均一;固体化合物熔距≤2℃;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰。
2.沉淀法可通过4条途径实现:1)通过改变溶剂极性改变成分的溶解度。常见的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白质)、醇提水沉法(沉淀树脂、叶绿素)、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等。2)通过改变溶剂强度改变成分的溶解度。使用较多的是盐析法,即在中药水提液中加入一定量的无机盐,使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出来。3)通过改变溶剂pH值改变成分的存在状态。适用于酸性、碱性或两性亲脂性成分的分离。如分离碱性成分的酸提
f碱沉法和分离酸性成分的碱提酸沉法。4)通过加入某种试剂与欲分离成分生成难溶性的复合
物或化合物。如铅盐沉淀法(包括中性醋酸铅或碱式醋酸铅)、雷氏盐沉淀法(分离水溶性生物碱)、胆甾醇沉淀法(分离甾体皂苷)等。
根据物质在两相溶剂中分配比的差异,如何对中药有效成分进行分离与精制?
1.液液萃取选择两种相互不能任意混溶的溶剂,通常一种为水,另一种为石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯或正丁醇等。将待分离混合物混悬于水中,置分液漏斗中,加适当极性的有机溶剂,振摇后放置,分取有机相或水相,即可将极性不同的成分分离。分离的难易取决于两种物质在同一溶剂系统中分配系数的比值,即分离因子。分离因子愈大,愈好分离。2.纸色谱(PC)属于分配色谱。可用于糖的检识、鉴定,亦可用于生物碱的色谱鉴别等。3.分配柱色谱可分为正相色谱与反相色谱。正相色谱固定相极性大,流动相极性小,可用于分离水溶性或极性较大的成分。反相色谱与此相反,适宜分离脂溶性化合物。如何根据物质分子大小对中药有效成分进行分离与精
f制?1透析法适用于水溶性的大分子成分(如蛋白质、多肽、多糖)
与小分子成分(如氨基酸、单糖、无机盐)的分离。2凝胶过滤法又称凝胶渗透色谱、分子筛过滤、排阻色谱。分离混合
物时,各组分按分子由大到小的顺序先后流出并得到分离。常用凝胶有葡聚糖凝胶(SephadexG)和羟丙基葡聚糖凝胶(SephadexLH20r