气相色谱仪校准作业指导书1、编写目的为规范气相色谱仪的校准工作正确使用和保存计量标准特编写本作业指导书。2、适用范围本指导书适用于气相色谱仪的校准过程及校准装的使用和维护。3、控制对象气相色谱仪校准装、被校仪器及环境条件4、操作要求41环境条件检查电源使用前应按照被检仪器说明书要求确认电源电压。温度20℃±5℃相对湿度4070干扰因素附近无强的机械振动和干扰预热时间被检仪器应按说明书要求预热42操作要求a校准过程应严格要求国家质检总局公布的现行有效版本的校准规程开展校准工作。b校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。
fc气体钢瓶压力低于15MPa15kgfcm2时应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气它们的纯度应在999以上。
d检测器温度不能低于进样口温度否则会污染检测器气化温度通常比柱温高2070℃
e气相色谱仪要遵守“先通气、后开电先关电、后关气”的基本操作原则。用任意一种检测器启动仪器前应先通上载气特别是在开热导池电源开关时必须检查气路是否接在热导上否则当打开开关时就有把钨丝烧断的危险。f氢焰气相色谱仪开机时需要点火有时因各种原因致使熄火后也需要点火。如遇到点火不着的情况可用加大氢气流量法先加大氢气流量点着火后再缓慢调回工作状况此法通用。
g用微量注射器取液体试样应先用少量试样洗涤多次再慢慢抽入试样并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上使气泡上升排出再将过量的试样排出用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。
h取好样后应立即进样进样时注射器应与进样口垂直针尖刺穿硅橡胶垫圈插到底后迅速注入试样完成后立即拔出注射器整个动作应进行得稳当连贯迅速进样应在1秒以内完成以减小峰变宽。针尖在进样器中的位插入速度停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复
性操作时应注意硅橡胶垫在几十次进样后容易漏气需及时更换。
i使用气瓶时开启压力表和阀门时应缓慢气流不可太快操作过程要严防氧气与油脂等接触开启气瓶的搬手不得有油脂防止仪器被冲坏或者起火爆炸。
5、注意事项
a气源附近严禁明火或过热高温物体存在。
b标准物质应在证书标明的有效期内使用并按照证书要求的环境条件包装、储存和使用。标准物质使用前应恒温至20±3℃摇匀打开后一次性使用。
fc气相色谱仪检定用标准物质正十六烷异辛烷、甲基对硫磷、苯、甲苯、偶氮苯、马拉硫磷、丙体六六六、r