综合实验设计、探究与评价
全国卷高考题
1．（15分）（2017新课标Ⅱ28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：Ⅰ．取样、氧的固定：用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与M
OH2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成M
OOH2，实现氧的固定。Ⅱ．酸化，滴定：将固氧后的水样酸化，M
OOH2被I还原为M
2，在暗处静置5mi
，然后用标准Na2S2O3溶

液滴定生成的I2（2S2O32I22IS4O62）。

回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除及二氧化碳。（4）取10000mL水样经固氧、酸化后，用amolL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为；若消

耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为mgL1。

（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏。（填“高”或“低”）2．（15分）（2017新课标Ⅰ26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3NH3H3BO3；
NH3H3BO3HClNH4ClH3BO3
回答下列问题：（1）a的作用是。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是；打开k2放掉水，重复操作23次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是。②e中主要反应的离子方程式为，e采用中空双层玻璃瓶的作用是。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmolL1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为，样品的纯度≤。3．（15分）（2017新课标Ⅲ27）重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeOCr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：
回答下列问题：（1）步r