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为对照溶液;进样,记录色谱图,必要时,调节纵坐标范围(以噪声水平可接受为限)使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满量程的10~25。
f通则0512高效液相色谱法
(2016年3月26日

药典四部60页
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除另有规定外,通常含量低于05的杂质,峰面积的相对标准偏差(RSD)应小于10;含量在05~2的杂质,峰面积的RSD应小于5;含量大于2的杂质,峰面积的RSD应小于2。
然后,取供试品溶液和对照品溶液适量,分别进样,除另有规定外,供试品溶液的记录时间,应为主成分色谱峰保留时间的2倍,测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,计算各杂质含量。
(4)不加校正因子的主成分自身对照法测定杂质含量时,若无法获得待测物质的校正因子,或校正因子可以忽略,也可采用不加校正因子的主成分自身对照法。
同上述(3)法配制对照溶液、进样调节纵坐标范围和计算峰面积的相对标准偏差后,取供试品溶液和对照溶液适量,分别进样。除另有规定外,供试品的记录时间应为主成分色谱峰保留时间的2倍,测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积并与对照溶液主成分的峰面积比较,依法计算杂质含量。
(5)面积归一化法按各品种项下的规定,配制供试品溶液,取一定量进样,记录色谱图。测量各峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各峰面积占总峰面积的百分率。
用于杂质检查时,由于仪器响应的线性限制,峰面积归一化法一般不宜用于微量杂质的检查。
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