炉原子化器。
四、采样要求和样品预处理技术
同总悬浮颗粒物采样方法。
五、检测步骤
31原子吸收分光光度计工作条件①火焰原子吸收分光光度法工作条件,见表2
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表2元素CdCuM
NiZ
2288324727952320213907070202072661215波长(
m)狭缝(
m)灯电流(mA)火焰类型贫燃焰贫燃焰贫燃焰中燃焰贫燃焰02~105~805~505~502~3线性范围(ugml)
②石墨炉原子吸收分光光度法工作条件,见表3
表3元素(波长,
m)Cd(2288)Cr(3579)Ni(2320)干燥(℃s)灰化(℃s)原子化(℃s)热除(℃s)线性范围(
gml)背景(氘灯)1501535030170062000501~20扣15015100030260062700510~50不扣15015110030260062700520~400不扣
32标准曲线的绘制取8个100ml容量瓶,按表4配制个待测元素的标准系列,并按照原子吸收分光光度法的工作条件,测定吸光度。以吸光度对各相应元素的浓度绘制标准曲线。33样品测定331样品溶液制备,硫酸灰化法:取适量样品滤膜于铂坩埚货裂解石墨坩埚中,加入07硫酸溶液2ml,使样品充分润湿,浸泡1h,然后再电热板上加热,小心蒸干。将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h,至有机物完全烧尽。停止加热,待炉温降至300℃以下时,取出坩埚,冷却至室温,加4~6滴氢氟酸,摇动使其中残渣溶解。在电热板上小心加热至干,再加7~8滴硝酸,继续
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加热至干,用016molL硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中,并稀释至标线,摇匀,即为待测样品溶液。332按与标准曲线绘制相同的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。333取同批号、等面积的空白滤膜,按样品测定步骤测定空白值。表4瓶号Cd镉标准使用液(ml)镉浓度(ugml)铜标准使用液(ml)铜浓度(ugml)锰标准使用液(ml)锰浓度(ugml)镍标准使用液(ml)镍浓度(ugml)锌标准使用液(ml)Z
锌浓度(ugml)水(ml)000000000001234567
020030040050060080100020030040050060080100050100200300400500800050100200300400500800050100150200300400500050100150200300400500050100150200300400500050100150200300400500020040060080100200300020040060080100200300
Cu
M
Ni
100976953925897854802730
六、结果计算
以铜为例:
铜(Cu,mgm3)
CC0V
V
1000
StSa
式中:C样品溶液中铜浓度,ugml;C0空白溶液中铜浓度,ugmlr