峰面积
平均峰面积Amg
4382252915843649045150
517210327540422375
300
相对校正因子fi
0765
1322
表4未知样1
未知样11峰面积未知样14峰面积
乙醚1544522460239
乙醇2520005756929
平均峰面积A平均fiwimg
100238051638467
0907
1390
0140
0351
098
245
表五未知样2
乙醚
乙醇
未知样22峰面积未知样23峰面积
131583128121
401522399961
平均峰面积A平均fiwimg
12985209070037026
400741513900173121
正丙醇16367216063231121522
3001
正丙醇155585214804331518143
3001
正丙醇327465230745279105
1501
正丙醇28554458552811855363
1200
正丙醇908480927098917789
1200
水353
3结果分析与讨论
31反应过程中各温度的变化情况
f测定过程中温度是设定好的,所以温度保持恒定状态。32产物组成与流量(或温度)的关系
待测物质的质量m与检测器产生的信号A及峰面积成正比33实验数据分析
实验数据存在误差较大,是因为我们在做实验判断数据的可行性时,是按照两组数据的峰面积比例来计算,而不是按照峰面积来计算,所以虽然数据的峰面积比例看上去可行,但是峰面积却相差很多。另外,进样时我们也是由不同的人来进样,所以操作方面也存在一定误差。实验所测谱图中有杂峰,可能是配置的药品中含有少量杂质,或者进样时有空气进入。
4对本实验的建议每次做色谱实验的人可以少一点,六个人有点多,做实验的时候有些人是
没有事情干的。5思考题(1)内标物的选择应符合哪些条件?用内标法定量有何优缺点?
答:选用内标物时需满足下列条件:1)内标物应是样品中不存在的物质;2)内标物应与待测组分的色谱峰分开,并尽量靠近;3)内标物的量应接近待测物的含量;4)内标物与样品互溶。优点:内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标物后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。因而,它的分析精密度也是比较高的,是一种比较理想的定量分析方法。缺点:它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析。
(2)气相色谱仪开关机步骤?答:开机:1)通气,先通载气(高纯N2),先开总阀,后缓慢开启减压阀,即
旋紧减压阀。2)打开色谱总电源,分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。3)打开氢火焰检测器电源,分别通入空气和H2,按照规程用打火枪点火。4)打开色谱工作站,等基线平稳后准备进样。
关机:
f1)依次关闭H2(先关总阀,r