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乙酰水杨酸地制备及熔点测定实验报告
胡雨露
一：实验步骤及现象：
实验步骤
实验现象
在圆底烧瓶中，加入干燥地水杨酸和新水杨酸溶解，溶液无色蒸地乙酸酐，再逐滴滴加滴浓硫酸，充分摇动
水浴加热，保持瓶内温度在℃之间，并溶液逐渐出现微弱地褐色缓慢摇动，维持
取出圆底烧瓶，室温冷却，加水，搅拌，室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦大量白色晶体瓶壁
抽滤，冷水洗涤几次，抽干
粗产品置于烧杯中，缓慢加入饱和溶固体大部分溶解，并产生大量气体，溶
液，不断搅拌
液上漂浮有白色不溶物质
用无颈漏斗过滤，将滤液转移至烧杯加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有中，缓慢加入地盐酸，边加边搅拌，白色晶体析出然后置于冷水浴中
抽滤，并用冷水洗涤次，抽干将晶体转移到表面皿上，干燥，称量
取少量地乙酰水杨酸晶体，加入盛有水颜色无变化地试管中，加入滴，观察颜色有无变化
熔点测定：用毛细管开口一端填装样熔点没有测出，可能仪器地原因品，大约填装左右，酒精灯封口，放入熔点仪中测定熔点
二．实验数据记录与处理
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记录理论质量实际质量乙酰水杨酸
说明：本实验中乙酸酐过量，计算产率以水杨酸为基准
理论质量×产率÷×
计算产率
三．实验思考
乙酰水杨酸微溶于水，用水洗涤过多，少量产物溶解，影响产率其次，反应不完全以及副产物地生成也降低了产率在熔点测定中，没有测出熔点，可能因为装样过少或者熔点仪有问题b5E2R。
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