执业药师笔记吩噻嗪类药物
吩噻嗪类药物结构:抗精神病药,具有硫氮杂蒽母核。鉴别:紫外分光光度法。氧化反应。盐酸氯丙嗪鉴别:加硝酸显红色,渐变淡黄色。盐酸异丙嗪鉴别:加硫酸,显樱桃红色,放置,色渐变深。加硝酸生成红色沉淀,加热,沉淀溶解,变为橙黄色。Cl的反应。加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀,分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复出现。加等量二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,发生的氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。含量测定:非水溶液滴定法。吩噻嗪类药物母核上氮原子的碱性极弱,不能被滴定,侧链上脂氨基碱性较强,可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液滴定,由于为盐酸盐,所以滴定前应加入一定量醋酸汞试液,使生成难离解的氯气化汞,将盐酸盐转化为醋酸盐,再进行滴定。盐酸异丙嗪用冰醋酸作溶剂,每1ml的高氯酸滴定液(01molL)相当于3209mg的C17H20N2SHCl盐酸氯丙嗪采用醋酐作溶剂,橙黄Ⅳ作指示剂,用高氯酸滴定液滴定。紫外分光光度法。本类药物的制剂(如片剂、注射剂)由于辅料有干扰,不能采用非水溶液滴定法滴定,所有一般用紫外分光光度法测定含量。两个药物的注射剂均加有维生素C作用抗氧化剂,维生素C在243
m处有最大吸收,若在249
m处测定药物含量,则维生素C有干扰。所以盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪注射液分别在第三个吸收峰,即306
m和299
m的波长处测定,虽然吸收系数略低,但避开了抗氧化剂维生素C的干扰
肾上腺素类药物
肾上腺素类药物的结构特点:本类药物具烃氨基侧链,显弱酸性,游离碱溶于有机溶剂,其盐可溶于水;分子中具有邻苯二酚(或苯酚)结构的药物可与重金属离子络合呈色,露置空气中或遇光易氧化,色渐变深,在碱性溶液中更易变色;多数药物分子中有手性碳原子,具有光学活性;苯环上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及红外吸收特性。鉴别:三氯化铁反应。肾上腺素:翠绿色,加氨试液,显紫色→紫红色。重酒石酸去甲肾上腺素:翠绿色,加碳酸氢钠试液,显蓝色→红色。盐酸去氧肾上腺素:紫色。盐酸异丙肾上腺素:深绿色,滴加新制的5碳酸氢钠试液,显蓝色→红色。氧化反应:盐酸异丙肾上腺素:在偏酸性条件下被碘迅速氧化,生成异丙基肾上腺素红,加硫代硫酸钠使碘的棕色消退,溶液显淡红色。
f重酒石酸去甲肾上腺素:在上述条件下比较稳定,几乎不被碘氧化,需在酒石酸氢钾的饱和溶液(pr