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33净含量杀虫剂的净含量用质量单位标注,其偏差应符合国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号中附表3的规定。34药效药效应符合GB243302009中44的规定。4试验方法除另有说明外,本试验所用试剂均为分析纯。所用水应符合GBT66821992中三级水规格。标准溶液按GBT6012002制备;指示剂按GBT6032002制备。41外观检验
在正常光线下,距试样25cm处目测检查。
42理化检验421胺菊酯、氯氰菊酯、富右旋反式烯丙菊酯4211鉴别试验鉴别试验可与杀虫气雾剂中各有效成分质量分数的测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,以相应的内标物色谱峰的保留时间为基准,试样溶液中各有效成分色谱峰的保留时间与标样溶液中胺菊酯、氯氰菊酯、富右旋反式烯丙菊酯留时间,其相对差值应在15以内。对烯丙进行异构体拆分,富右旋反式烯丙菊酯占总酯的比例应≥90(拆分方法见附录A)。4212方法提要邻苯二甲酸二异辛酯为胺菊酯的内标物,邻苯二甲酸二正辛酯为氯氰菊酯的内标物,以邻苯二甲酸二丁酯为富右旋反式烯丙菊酯的内标物,使用固定液为SE30的毛细管柱和氢火焰离子化检测器对杀虫剂试样中的胺菊酯、氯氰菊酯、富右旋反式烯丙菊酯进行色谱分离和测定,内标法定量。4213试剂和溶液石油醚:分析纯,60℃90℃;胺菊酯标样:已知质量分数≥95;氯氰菊酯标样:已知质量分数≥95;富右旋反式烯丙菊酯标样:已知质量分数≥95;内标物:邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二丁酯(不应含有干扰分析的杂质);内标溶液:、邻苯二甲酸二异辛酯09g(精确至0001g)、邻苯二甲酸二正辛酯016g(精确至0001g)准确称取邻苯二甲酸二丁酯03g(精确至0001g)于100mL容量瓶中,加入石油醚并稀释至刻度,摇匀备用。
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4214仪器气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器和毛细管分流系统;色谱工作站;微量进样器:10μL;色谱柱:30m×053mmid石英毛细管柱,固定液为SE30,膜厚10μm;4215气相色谱操作条件柱箱温度:程序升温,初始温度:175℃,保持65mi
;升温速率:40℃mi
终点温度230℃,保持10mi
;气化室温度:270℃;检测器温度:270℃;载气(H2)柱前压:70kPa;空气柱前压:50kPa;燃气柱前压:适当调节;载气分流速率:48mLmi
;胶垫清洗速率:5mLmi
;量程:101进样量:10μL上述条件下、胺菊酯、氯氰菊酯、富右旋反式烯丙菊酯的色谱图见图1:
色谱
90807060
018805750697078509511095
μVx10000100

90
8865
9790
807060
5050r
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