、bβ环糊精（βCD）、e羟丙基β环糊精（HPβCD）c、d甲基β环糊精（MeβCD）46
流动相体系：乙醇∶水相（不同手性添加剂，1三乙胺水溶液，
fpH为44）；HPβCD比甲基βCD拆分效果好
47色谱分离和前处理条件优化有机相对拆分的影响（1）相比于乙腈，乙醇可以使保留时间缩短；（2）随着乙醇体积分数的逐渐增大，其容量因子呈逐步减小的趋
势，分离因子和分离度也减小。流动相中HPβCD浓度的优化（1）随着HPβCD浓度的提高，容量因子迅速降低、分离因子
增大。
f（2）过高时分离因子变化不大，使该条件下的流动相变浑浊。48流动相pH值的优化三乙胺含量的优化柱温的优化
最佳色谱分离条件为：25molLHPβCD、15乙醇、体积分数05三乙胺、pH35、柱温25℃。49手性离子对色谱法样品为酸性外消旋体RHA和SHA，反离子对试剂胺RB
在流动相中处于未电离的形式，流动相中就能形成低极性不解离的非对映异构体的“离子对”，可以在正相色谱柱上进行分离。

R

Bm
R

S

HAmHAm

RR

BB
RHAsSHAs
50
f正相离子对色谱应用效果较好，常用固定相为硅胶、CN及Diol
等。
常用的手性反离子有：

碱性离子对试剂：奎宁，奎尼丁，
酸性离子对试剂：樟脑磺酸、N苯酰氧基羰基L甘氨酸L脯氨
酸。
51离子对色谱法分离普萘洛尔
色谱柱为二醇柱，Lichrospher100DIOL（250mm×40mm），流动相为二氯甲烷∶正戊醇（97∶3，内含22×103molL樟脑
磺酸），流速为03mlmi
；检测波长为225
m。
52化合物内部能形成分子内氢键者或化合物上无羟基者，或羟基离
氨基太远者，均不能实现分离。
f53配基交换型手性添加剂流动相缓冲溶液中加入金属离子（Cu2，Z
2，Ni2）和配位
体交换剂（L脯氨酸，L苯丙氨酸，N烷基L羟基脯氨酸）形成二元络合物，遇到药物消旋体形成稳定性不同的三元络合物。
对喹诺酮类药物手性拆分有很好效果，多采用反相色谱。
54HPLC方法管柱WatersXTerra＠RP18150mm×46mm35μm移相chiralbuffer（6mMLphe
ylala
i
emixedwith1mM
CuSO4i
H2O）MeOH8317波292
m注射量10μl
f管柱度25℃流速10mlmi
品100mg奈沙星品溶於100ml的溶MeOH
H2O5050使得品度10mgml。
554个异构体02mgml保留时间：3S5S439mi
3R5R481mi
3R5S523mi
3S5R656mi

Volts
438754811752292
65617
Volts
0050
DetectorA327
m2r2s327
m18methoFULL150UGdat
Rete
tio
Time
0050
0025
0025
00000
56
0000
10
20
30
40
50
60
70
80
Mi
utesr