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气相色谱法测定蔬菜中几种农药残留
作者：季锦美来源：《现代农业科技》2016年第21期
摘要采用气相色谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑、氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵残留，结果表明：该方法可以很好地分离4种农药，回收率在804～1032之间，相对标准偏差在121～561之间，最低检测限分别为苯醚甲环唑0003mgkg、氟虫腈0002mgkg、啶虫脒0008mgkg、哒螨灵001mgkg。该方法可以完全满足实验室的检测要求。
关键词气相色谱法；苯醚甲环唑；氟虫腈；啶虫脒；哒螨灵；残留测定
中图分类号S4818文献标识码A文章编号10075739（2016）21009001
“民以食为天，食以安为先”，食品安全是关系民生的大事，食品安全越来越受到社会的关注。农业生产中或多或少都要使用广谱性杀虫与杀菌剂，虽然目前已有气质联用（GCMS）方法对多种农药残留进行快速定性和定量，但国内大多数地方由于仪器条件的限制仍未普及1。笔者用常规的具有强选择性，高灵敏度的电子捕获检测器对蔬菜中苯醚甲环唑、氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵进行一次性定性及定量的研究。现将结果报告如下。
1材料与方法
11试验材料
供试试剂：乙腈（默克）、丙酮（默克）、正己烷（默克）、氯化钠（140℃烘烤4h）、苯醚甲环唑标准品1000mgL，氟虫腈标准品1000mgL，啶虫脒标准品1000mgL，哒螨灵标准品1000mgL。
供试仪器：Agile
t7890B气相色谱仪、食品加工器、旋涡混合器、匀浆机、氮吹仪。
12试验方法
121试样制备。取蔬菜的可食部分，将其切碎放入食品加工器中粉碎制成待测样。然后放入分装容器中，于20～16℃条件下保存，备用。
122提取。在匀浆机中放入准确称取的250g试样及50mL乙腈，高速匀浆2mi
后过滤，收集滤液40～50mL至具塞量筒中，具塞量筒中已预先放入了5～7g的氯化钠，盖上塞子，剧烈震荡1mi
，室温下静置30mi
，使乙腈和水相分层。
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123净化。准确吸取100mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入20mL正己烷，盖上铝箔，待净化。将弗罗里矽柱依次用50mL丙酮正己烷（1090）、50mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮正己烷（1090）冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复1次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正己烷定容至50mL，在旋涡混合r