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,用水稀释至400mL,混匀静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
382称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞HgI2溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
39酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O64H2O溶于100mL水中加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml。
310铵标准贮备溶液:称取3819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵NH4Cl溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,此溶液每毫升含100mg氨氮。
311铵标准使用溶液:移取500mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含0010mg氨氮。
4测定步骤
41水样预处理:取250mL水样如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过25mg,移入凯氏烧瓶中家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧
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f化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右。加入025g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下,加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸次氯酸盐比色法时,改用50mL001molL硫酸溶液为吸收液。
42标准曲线的绘制:吸取0,050,100,300,700和100mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加10mL酒石酸钾溶液,混匀,加15mL纳氏试剂,混匀,放置10mi
后,在波长420
m处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量mg对校正吸光度的标准曲线。
43水样的测定
431分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样使氨氮含量不超过01mg,加入50mL比色管中,稀释至标线,家01mL酒石酸钾纳溶液,以下同标准曲线的绘制。
432分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1molL氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线,加15mL纳氏试剂,混匀,放置10mi
后,同标准曲线步骤测量吸光度。
44空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
5计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量mg后,按下式计算:氨氮N,mgLmV×1000
式中m由标准曲线查得的氨氮量,mg;V水样体积,mL。
6注意事项:
61纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
62滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃皿r
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