标定）4硫酸硫酸银溶液重铬酸钾标准法（四）测定步骤硫酸亚铁铵标定：准确吸取1000mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀，冷却后，加入3滴试亚铁
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f灵指示液约015mL，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
（五）测定
取20mL水样必要时酌情少取加水至20或稀释后再取，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银，加热回流2h冷却后，用9000mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样的同时，取2000mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（六）计算
CODCrO2mgL＝（V0－V1）×C×8×1000V
式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（molL）；
V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准用量（ml）；
V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。
V水样的体积（ml）；
8氧（12O）摩尔质量（gmol）
（七）、注意事项
1、使用04g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用2000mL水样，即最高可络合2000mgL氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞氯离子101WW。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50500mgL。对于化学需氧量小于50mgL的水样，应改用00250molL重铬酸钾标准溶液。回滴时用001molL硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mgL的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1545为宜。
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f4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1176g所以溶解04251g邻苯二甲酸氢钾HOOCC6H4COOK于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mgL的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。也可在滴定后的空白中再加入100ml重铬酸钾标准溶液用硫酸亚铁铵滴定至终点7、水样应保证新鲜，尽快测定。
二、快速消解分光光度法
（一、原理
试样加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用光度法设备测定COD值。
由于此方法测定时间短、二次污染小、试r