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1、目的能使本厂的化验室按照要求对缸液进行准确的化验和分析,减少失误,尽早发现问题和为缸液补充原料。2、范围此指引仅适用于本厂电镀缸液和化验和分析。3、操作31碱铜镀液分析311铜的测定:a仪器:1ml移液管250ml锥形瓶10ml量杯电炉50ml滴定管b试剂:过硫酸铵PH10缓冲液PAN指示剂005MEDTA标准溶液c方法要点:用(NH4)2S2O8破坏CN-,Cu氧化成Cu2,在氨性溶液中,以PAN为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。d分析程序:d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。d2、加(NH4)2S2O8约2克,用水冲洗3圈,充分摇均,加热至沸。d3、冷却,加PH10缓冲液10ml至溶液呈深蓝色,加水至100ml。d4、加3滴PAN指示剂,用标准EDTA溶液滴定至绿色为终点。CuCN(gl)C×V×89628Cu(gl)C×V×63546式中:C标准EDTA溶液的摩尔浓度。V耗用EDTA溶液的毫升数。
计算:
312游离氰化钠的测定:a仪器:5ml移液管250ml锥形瓶100ml量筒100ml量杯50ml棕色滴定管b试剂:10碘化钾溶液005M标准AgNO3溶液c方法要点:在氨性溶液中,以碘化钾为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定游离的CNˉ,过量的AgNO3与碘化钾生成AgI指示终点。d分析程序:d1、吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中。d2、溶液加水50ml,10KI溶液10ml。d3、用005M标准AgNO3溶液滴定至开始出现浑浊为终点。计算:NaCN2CV×495式中:C标准AgNO3溶液的摩尔浓度。V耗用AgNO3溶液的毫升数。
f313酒石酸钾钠的测定:a仪器:1ml移液管250ml锥形瓶电炉
100ml量筒
10ml量杯
50ml棕色滴定管
b试剂:6NH2SO401MKM
O4标准溶液c方法要点:高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液或碱性溶液中与还原剂作用,生成褐红色的M
O2沉淀。d分析程序:d1、准确吸取镀液1ml。d2、加6NH2SO420ml。d3、加水至100ml,加热至沸(不须冷却,恒温约70℃)。d4、用高锰酸钾标准溶液滴至褐红色无消失(1分钟)为终点。计算:KNaC4H4O6CV×0004704×10000CKM
O4标液的摩尔浓度。V耗用KM
O4标液的毫升数。32焦铜镀液分析a仪器:电子分析天平50ml塑料烧杯b试剂:PAR指示剂005M标准EDTA溶液c方法要点:利用称重法原理测得镀液5ml的重量,在氨性溶液中,PAR为指示剂,EDTA以用溶液滴定。d分析程序:d1、铜的测定:将洁净干燥的50ml塑料烧杯置于分析天平上称重(准确至01mg),得W1,在烧杯中准确吸取5ml冷却至室温的镀液,再称重,得W2。镀液重量得:DW2-W1将塑料烧杯中的镀液移入500ml锥形瓶中,加水150ml和PAR指示剂10滴,用标准Er
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