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ture型X射线单晶衍射仪使用及维护
作者：盛道鹏陈兰花来源：《教育教学论坛》2018年第35期
摘要：随着X射线单晶结构分析的理论和实验技术手段的发展，X射线单晶衍射仪广泛应用于化学、材料学、物理学、地质、环境、纳米材料、生物以及药学等领域。由于仪器本身价值及维修费用比较昂贵，因此细致维护、科学使用，对于确保仪器性能和使用质量、降低维护成本等非常重要。
关键词：X射线单晶衍射仪；使用；维护
中图分类号：G6420文献标志码：A文章编号：16749324（2018）35006202
一、引言
衍射现象是指当光波遇到和其波长相差不多的障碍物后会偏离几何光学中直线传播定律的现象。在晶体中，原子、分子及离子在空间周期性地排列，且排列间距与X射线的波长处于同一量级，这个周期排列的原子结构可以成为X射线衍射的“衍射光栅”，X射线通过三维方向的“衍射光栅”，会在特定位置形成一个个亮斑，即衍射花样。X射线单晶结构分析为我们积累了大量键长、键角、构型、构象等十分有用的结构化学数据，随着X射线单晶结构分析的理论和实验技术手段的发展，它在化学、物理学、纳米材料、生物以及药学等领域中已得到越来越广泛的应用。
二、单晶衍射仪系统组成
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ture型X射线单晶衍射仪是德国Bruker公司研发的一款较新的X射线单晶衍射仪，整个系统主要由旋转靶头、高压发生器、测角仪、探测器、控制数据处理系统、水冷机及稳压电源几大部分组成，其中旋转靶头、高压发生器、测角仪、探测器和计算机工作站是衍射仪系统的主要核心部件，水冷机、稳压电源、空调、抽湿机等是不可缺少的辅助设备。另外，为了测试低温环境下的晶体数据，为该仪器配备了一套由英国OxfordCryosystems公司研发的NiHelix氦气超低温系统，该系统由压缩机、氮气发生器、控制器、低温喷头及水冷机组成。
三、单晶衍射仪的使用
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1准备与开机。首先启动循环冷却系统，确保循环水制冷、循环功能正常工作，水压介于354Mpa之间。待仪器稳定后，开动XRAYON开关，仪器左上角工作栏中出现灯丝标记，再次按下后，XRAY指示灯亮，XRAY正常启动。等待大约2小时的灯丝老化程序后，仪器电压和电流分别稳定在50kV和50mA条件下。此时，开启仪器工作电脑，依次开启Measureme
tServer和BISServer软件，按照软件提示，完成仪器状态的初始化工作。
2开启低温设备。打开低温设备循环冷却系统，确保循环水制冷、循环功能正常工作，水压介于r