全球旧事资料 分类
Nicoletis50型FTIR操作规程
一、仪器简介
1、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400cm1。2、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、基本操作
(一)试样制备方法
1、固体样品(1)压片法:取1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(AR级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或BaF2晶片上测试。(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用01mm的液体池,溶液浓度在10左右为宜。2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
(二)测量操作
1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3mi
即可稳定。2、开始所有程序Thermoscie
tificOMNIC,弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。
3、仪器自检:按
打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,
将出现。
4、主机面板当中的四个知识等分别代表:电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮,其他
三个常亮。如果出问题时,会熄灭。
5、样品ATR测定
(1)垂直安放ATR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件,自检
后,点击确定。
(2)将样品(固体或者液体pH59,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂)放在平台上检测窗上,
将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声。
(3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。
f6、样品压片检测:安装样品架,电脑显示附件、自检后,点击确定。把制备好的样品放入样品架,然r
好听全球资料 返回顶部