为PVC的主链发生断裂3第三段为样品中残留的无机填料SiO2的平台3写出聚合物材料作红外光谱实验中的三种样品制备的方法,并说明各种方法适用于哪种类型的样品。溶液注膜法1:适用于可溶于某种易挥发溶剂的聚合物。
试样较多时,选择某种易挥发溶剂将其溶解,配成一定浓度的溶液。再将适量溶液倒入干净的表面皿中,待溶剂充分挥发后,剥下聚合物膜。溶液注膜法2:适用于可溶于某种易挥发溶剂的聚合物。选择某种易挥发溶剂将其溶解,配成一定浓度的溶液。用洁净工具蘸取少量溶液,点滴在溴化钾晶体片上,使溶剂充分挥发。溴化钾压片法:适用于粉体聚合物(如:由热固性材料制成的聚合物粉末)将少量粉体试样到玛瑙研钵中,再取溴化钾粉末适量到研钵中,经研磨混合后,取该混合物适量填入专用模具,利用压制工具,将粉体混合物压制成片。溶液涂膜法:适用于粘稠物或液体。用洁净工具蘸取少量试样,将其适量涂抹在溴化钾晶体片上。
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f4.写出凝胶渗透色谱(GPC)中校正曲线的建立步骤。普适校正的应用条件及原理。1校正曲线建立方法
取一系列已知分子质量的窄分布标样(一般多于10个)配置成聚合物溶液,流经色谱柱,记录标样的出峰时间,通过曲线回归得到校正曲线。在有机物中最常使用的标准样品就是阴离子聚合得到的聚苯乙烯PS
lgM
70
60
50
40
30
20
10
18
21
24
27
30
33
tmi
2普适校正的应用条件当被测聚合物与标样具有不相同的化学组成、化学结构及组装结构时,需要使用普适校正。
3普适校正的原理对于相同的分子流体力学体积,在同一个保留时间流出,既两种柔性高分子链
的流体力学体积相等。其数学表达式为:
〔
〕1M1〔
〕2M2
依据MarkHouwi
k方程:
〔
〕KMα
K1M1α11K2M2α21
K、α值与聚合物种类、相对分子质量范围、分子链形状,溶剂种类及实验温度等多种因素有关。许多聚合物手册和文献上会给出不同实验条件下的具体数值。
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f5.图为某橡胶与某塑料共混试样的DMTA温度谱图,试分析从图中可以得到那些信息(已知Tg橡胶13℃,Tg塑料110℃)。
(1)从曲线可以E’曲线可以看出,该试样的E’值从100℃到160℃温度范围内有两个明显的下降过程。第一个过程是由于橡胶相Tg的转变引起,E’下降了1321×109Pa;第二段则是塑料相Tg转变引起,E’下降了2478×107Pa。
(2)从ta
δ曲线可以看出,橡胶相的Tg12485℃,塑料相的Tg1095℃,而且橡胶的ta
δ峰明显高于塑料。说明橡胶发生Tg转变时的内耗较大(内摩擦阻力大)。
r