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稀土球墨铸铁镁的直接测定偶氮氯磷Ⅰ分光光度法
一、试剂1、2、3、4、5、硫硝混合酸:每升含硫酸50毫升,硝酸8毫升过氧化氢:30偶氮氯磷Ⅰ:0025水溶液三乙醇胺:1:2邻菲啉:0202克邻菲啉溶于20毫升无水乙醇中
稀释至100毫升(邻菲啉如不溶可加入1:1盐酸使之溶解)6、硼砂缓冲液:PH105取46克硼砂(四硼酸钠),15克氢
氧化钠溶于水中,稀释至一升7、:称取乙二醇二乙醚二乙胺四乙酸EGTAPb混合液(001M)
(EGTA)76克溶于水中加热,并加少量NaOH(约1克)溶解稀释至1000毫升,此溶液为002ML。另配一份PbNO32002ML的水溶液,即66克于1000毫升水中。取100毫升002ML的加入002ML的PbNO32110EGTA,即为EGTAPb混合液。8、9、
EDTA溶液:5
毫升,用硼砂缓冲液调节PH6,
镁标准液:称取基准氧化镁01658克溶于少量的1:HCL中,1
稀释至1000毫升。此溶液1毫升含100微克镁。取此溶液5毫升稀释至100毫升。1毫升≈微克镁二、分析方法:
f称取试样02克,于100毫升容量瓶(钢量瓶)中,加入硫硝混合酸10毫升,加入少量过氧化氢(56滴)使试样慢慢溶解,,低温加热溶解。取下加过氧化氢2毫升,待作用完后,加热煮沸1分钟,使过氧化氢(H2O2)分解完全,取下冷却。稀释至刻度摇匀,过滤于干燥瓶中。吸取溶液5毫升于25毫升量瓶中,加1:2三乙醇胺5毫升,摇匀,加硼砂缓冲液3毫升,放置12分钟。加02邻菲啉2毫升,加EGTAPb混合液1毫升,摇匀,加入0025偶氮氯磷Ⅰ溶液2毫升,以水稀释至刻度,摇匀。倒入3公分比色皿中,于剩余溶液中加5EDTA溶液2滴褪色,作为参比液,波长575
m,测定吸光值。工作曲线:一套标样,溶样、显色、比色同上。
注解:
1、样品溶解后,一定要氧化完全,使Fe以三价存在,否则三乙醇胺掩蔽不完全,加邻菲啉后有橙红色出现。2、试液加入三乙醇胺以后,必须充分摇匀,略放置12分钟,使溶液澄清,否则铁络合不完全。3、所有试剂均应用移液管加入(因为容量瓶只有25亳升)。4、含铬03以下样品,发色后放置20分钟后比色。
稀土总量的测定草酸掩蔽
f偶氮氯磷Ⅲ直接光度法
一、试剂1、草酸溶液:52、无水乙醇(或95乙醇)3、六偏磷酸钠15:称取NaPO3675克加50毫升水4、偶氮氯磷Ⅲ溶液005水溶液二、分析方法吸取上述溶液10毫升,于25毫升容量瓶中,沿壁加入草酸溶液5的5毫升,无水乙醇5毫升,偶氮氯磷Ⅲ溶液3毫升,以水稀释至刻r
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