气相色谱顶空进样器的参数优化
静态顶空（SHS）气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。
使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示：
KClCg
其中：Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。
本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：
1．样品制备步骤
2．顶空进样器的控制参数：
a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果
b．顶空瓶和传输线的温度。
以下所有的比较实验都采用Varia
公司的顶空进样器“Ge
esis”来进行。
此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。
Ge
esis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。
使用仪器
仪器：带有Varia
Ge
esis自动顶空进样器的Varia
3400气相色谱。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Ge
esis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的GCStar工作站进行数据采集。
色谱柱：
f30m×032mm涂有膜厚为05m的聚乙烯醇（DBWAX）固定液，Varia
货号：
JW12370330
30m×053mm涂有膜厚为15m的聚甲基硅氧烷（DB1）固定液，Varia
货号：
JW12510320
顶空进样器：
顶空瓶22ml，定量管500L
影响顶空结果的参数
样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。
进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。
顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要r