液相色谱仪常用操作步骤
1.首先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为022um和045um。2.对抽滤后的流动相进行超声脱气1020分钟。3.正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗1020分钟,然后再进入测试用流动相如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗1020分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止。4.一般情况下,流动相冲洗2030分钟后,仪器方可稳定,最重要的是仪器基线走后,方可进样测试。5.同时进两针标样,将其结果相比较,其结果的比值在098102之间后,就可以正式进行样品的测试了。6.样品测试结束后,就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂,同样也要用重蒸水清洗1020分钟,方可用有机相进行保护,否则,有损色谱柱。7.关机时,先关计算机,再关液相色谱。8.填写登记本,由负责人签字。
注意事项:
1.流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2.柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
3.所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4.压力不能太大,最好不要超过150kgfcm2
5因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变流动相或流动相变有机相均
需用蒸馏水清洗。
气相色谱仪操作规程
一载气钢瓶的使用规程
1钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。2氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。4操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。5用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。6氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二减压阀的使用及注意事项器仪表同
1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在98147MPa。2减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。3关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。
三微量注射器的使用及注意事项
1微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。2微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。3对10100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为01mm的细钢丝耐心穿通不能用火r