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实验一亚硫盐的测定
原理在酸性溶液中,碘酸钾和碘化钾作用后析出的游离碘,将水中的亚硫酸盐氧化成为硫酸盐,过量的碘与淀粉作用呈现蓝色即为终点。此法适用于亚硫酸盐含量大于1mgL的水样。一般锅炉水中亚硫酸盐的含量控制在1040mgL一、试剂及配制1、碘酸钾碘化钾标准溶液00050molL称取碘酸钾10700g,碘化钾8g,NaHCO305g,用蒸馏水溶解后称入1000mL容量瓶中并稀释至刻度。2、1淀粉指示剂。3、盐酸溶液1:1。二、测定方法1、取100mL水样注于锥形瓶中,加1mL淀粉指示剂和1mL盐酸溶液1:1。摇匀后,用碘酸钾碘化钾标准溶液滴定至微蓝色,即为终点。记录消耗碘酸钾碘化钾标淮溶液的体积V1。2、进行空白试验,作空白试验时记录消耗碘酸钾碘化钾标准溶液的体积V2。水样中亚硫酸盐含量按下式计算:
ρ32mgLSO
3cKIO3KIV1V2MSO32V水样
X1000
式中:V1水样消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液的体积,mL;V2空白消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液的体积,mL;
三、测定水样时注意事项1、在取样和进行滴定时均应迅速,以减少亚硫酸盐被空气氧化。2、水样温度不可过高,以免影响淀粉指示剂的灵敏度而使结果偏高。
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