实验一对乙酰氨基酚的制备
一、实验目的1、了解选择性乙酰化对氨基酚羟基的方法。2、掌握易被氧化产品的精制方法。二、实验原理
三、实验用品
1．仪器：烧杯100mL、减压过滤装置（吸滤瓶，布氏漏斗）、搅拌器、量筒、玻璃漏斗2．药品：对氨基苯酚、乙酸酐、NaHSO3、活性炭四、实验步骤1对乙酰氨基酚的制备：称取对氨基酚53g，置于烧杯中，加入15ml蒸馏水，再加入醋酐6ml，轻轻振摇至溶解，于80℃搅拌反应20～30分钟，冷却，待析出结晶后抽滤。可用少量水洗涤。得粗品。2精制：将上述粗品置于锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，于水浴锅中加热至溶解，稍冷加入1g活性炭，煮沸5分钟，趁热过滤，滤瓶中预先放入025g的NaHSO3，滤液放冷析出结晶，抽滤，用05的NaHSO3溶液23ml分次洗涤，抽干，干燥，即得。五、产率计算
109
10209
151
53
45
X
X
六、思考题：在实验中加入的水和NaHSO3有什么作用？
实验二磺胺醋酰的制备
一、实验目的1理解pH值、温度等条件在药物合成中的重要性2理解乙酰反应的原理
f二、实验材料：1仪器设备：天平，量筒，三颈瓶，电动搅拌器，布氏漏斗，吸滤瓶，抽滤泵，水浴锅，精密pH试纸，吸管2药品试剂：磺胺（SN），不同浓度的NaOH，醋酐，盐酸，活性炭三、实验原理
磺胺的N1和N4均可被乙酰化，当N1成单盐离子型时，反应活性最强，可主要乙酰化于N1上，故可在NaOH和醋酐交替加料，控制pH12～14，保持N1为钠盐时，来制取磺胺醋酰钠。
四、实验步骤
在三颈瓶中加入172g的SN和225的NaOH溶液22ml，搅拌，水浴逐渐
升至5055℃，待物料溶解后加入醋酐35ml，5分钟后加入77NaOH25ml，
每隔5分钟将10ml醋酐与77的NaOH溶液10ml以每次2ml交替加入，始终
维持反应液的pH值为12～14，保持30分钟。
然后将反应液倒入烧杯中，加水30ml稀释用浓盐酸调pH值为7，放冷后
有固体析出；过滤，滤液用浓盐酸调pH值为40～50，有固体析出；过滤，将
滤饼用3倍量的10HCl溶解，放置30分。过滤除去不溶物，滤液加少量的活
性炭脱色10分钟，过滤。滤液用40的NaOH调pH值为50，析出磺胺醋酰粗
品过滤弃去滤液。滤饼用10倍量水加热，使产品溶解，趁热过滤，放冷，滤液
中析出结晶，抽滤，干燥，
得磺胺醋酰精
品。Mp179～184℃。
附抽滤装置图1布氏漏斗2吸滤瓶3缓冲瓶
五、实验结果：制得磺胺醋酰多少克
实验三药物的物理性质实验
一、实验目的：1了解药物溶解度测定的基本原理；掌握药物溶解度测定的方法2了解药物熔点测定的意义r