催化剂，以保证水样中的Cl全被络合隐蔽。16本试验至少一周做一次重铬酸钾空白和硫酸亚铁铵标准液标定。消解：将加好水样和试剂后的消解罐，加盖旋紧，然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上，关好炉门。按停止取消键，再按功率键1次，接通微波消解线路。设定消解时间，时间＝罐数＋2（分），按启动键。滴定：打开炉门让其冷却或在冷水盆中速冷45℃以下，小心旋开盖帽，将试样转移到150ml锥形瓶中，用少量水冲洗帽内和罐内，洗出液并入锥形瓶中，控制体积30～40ml。加入1～2滴试亚铁灵指示剂，摇匀用硫酸亚铁铵标准液滴定，试液的颜色由黄转蓝绿色再突变为清亮的红棕色即为终点。记下读数V1。计算：
CODcr＝V0－V1×C×8000V2
式中：
V0空白消耗的硫酸亚铁铵，mlV1水样消耗的硫酸亚铁铵，mlC硫酸亚铁铵的标定浓度，molLV2所取水样的体积，ml
6试剂的配制
除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
1硫酸银Ag2SO4，化学纯。2硫酸汞HgS04，化学纯。结晶或者粉末，不要用块状物。3硫酸H2SO4，p＝184g／mL。4硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银。放置12天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。5重铬酸钾标准溶液：（1）浓度为C1／6K2Cr2O7＝0250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于约500ml蒸馏水中，在搅拌中徐徐加入浓硫酸250ml，冷却后转入1000ml容量瓶，稀释至1000mL。放置4h后如果液面降至刻度以
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f下，蒸馏水补充到刻度。（2）配置含HgSO4的消解液：在配置重铬酸钾标准溶液时加入25gHgSO4，定
溶到1000ml，使用时混匀取混合液。6硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为CNH42FeSO426H2O≈010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；
溶解39g硫酸亚铁铵NH42FeSO426H2O于水中，加入20mL硫酸43，待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前，须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的准确浓度。
标定方法：取500mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入10mL浓硫酸，混匀，冷却后，加2～3滴约015mL试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量mL。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：C025×5V式中：V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。7试亚铁灵指示剂：将07g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于50ml水中，加入15g邻菲罗啉，搅拌溶解完全后，用水稀释到100ml。
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fBOD的测定
生化需氧量（BOD5）测定稀r