成产品，收率为30％。
通过对以上两条主要的合成工艺进行分析，可以知道采用重氮化氟化法制备2，3二氟5氯吡啶。反应的步骤较多，反应中需要用到腐蚀性气体HF，需要特别的低温、高压反应设备，因此不易进行工业化生产。而采用卤素置换法制备2，
f3二氟5氯吡啶，具有工艺步骤简单，不需要特别的反应设备的优点。本文以2，3，5三氯吡啶为主要原料通过置换氟化法合成2，3二氟5氯吡啶。探讨了原料投料比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对置换氟化反应的影响，其最佳工艺条件为：以环丁砜为溶剂，采用18冠醚为相转移催化剂，在200度保温反应3h，采用连续移出目标产物的方式得到产品。氟化剂采用氟化钾。2，3，5三氯吡啶与氟化钾的摩尔比为125。同时还研究了溶剂的回收套用。
1实验部分
1．1试剂和仪器
无水氟化钾、环丁砜、三氯吡啶、18冠醚均为化学纯。
9790气相色谱仪检测器：FID，进样器：分流，进样量：02υι，上海分析仪器厂；NicoletFITRIMP410红外光谱仪美国Nicolet公司，KBr压片。
1．2实验步骤
安装好减压蒸镏装置，称取800g环丁砜快速加到1000mL烧瓶中，在200度，007Mpa负压脱水到005％以下；称取96g166mol氟化钾，120g067mol三氯吡啶，2g18冠醚，3g碳酸钾于120度加入反应瓶中，升温至200度保温3h；升温，通入氮气鼓泡，约3h收集完产物；得产物75g051mol，收率694％；通过气相色谱测得纯度927％。红外光谱图图谱分析数据：30782cm是ccH的伸缩振动，15983，14703cm分别是CC、CN的伸缩振动，11733，12450，14191cm是C．F伸缩振动，9275，8967，7943，7329cm是ccH的弯曲振动和CC1的伸缩振动，符合2，3．二氟5氯吡啶的结构。
2结果与讨论
2．1催化剂的用量对反应结果的影响
在反应的物料配比、反应温度、反应时间及所用的溶剂等条件相同的情况下，只改变催化剂的用量。
从表1中可以看出，适当的减少催化剂的用量对反应结果基本无影响，且可降低工业生产的成本。比较适宜的催化剂用量为2g。
2．2投料比对反应结果的影响
在反应温度为200度，催化剂用量为2g，反应时间为3h，其它条件相同的情况下，只改变投料比，反应结果见表2。
从表2可知，该反应中三氯吡啶与氟化钾较适宜的摩尔比为125。
f2．3时间对反应结果的影响
在反应温度为200度，三氯吡啶与氟化钾的摩尔比为125，催化剂用量为2g，其它条件相同的情况下，只改变反应时间。
从表3可以看出，适当延长反应时间对反应有一定的促进作用，比较适宜的反应时间为3h。
2．4温度对r